Описание технологической схемы

3.2.1. Коагуляция и фильтрация культуральной жидкости.

Загрузка на операцию по стадии коагуляции и фильтрации культуральной жидкости представлена в таблице 3.1.

Таблица 3.1

Загрузка на операцию по стадии коагуляции и фильтрации культуральной жидкости.

В коагулятор (поз. 3) культуральную жидкость самотеком загружают со стадии ферментации. В коагуляторе (поз. 3) культуральную жидкость перемешивают. Для предотвращения развития посторонней микрофлоры обрабатывают 37 % раствором формалина, который самотеком загружают из мерника (поз. 5), в мерник формалин загружают с помощью центробежного насоса (поз. 8) из хранилища (поз. 6), в хранилище (поз. 6) формалин поступает со склада по трубопроводу.

Затем в коагулятор (поз.3) из мерника (поз. 2) самотеком загружают раствор серной кислоты, в мерник (поз.2) раствор серной кислоты загружают с помощью центробежного насоса (поз. 4) из хранилища (поз. 1), в хранилище (поз.1) раствор серной кислоты поступает по трубопроводу со склада.

Культуральную жидкость обрабатывают полиэлектролитом ВПК-402, который загружают через люк аппарата. Выдерживают без перемешивания в течение 2 ч.

Отработанную культуральную жидкость передают на фильтрацию.

Фильтрацию культуральной жидкости осуществляют на вакуум-барабанном фильтре с намывным слоем (поз. 7). По окончании намыва фильтрующего слоя, не отключая вакуум-насоса, в пустое корыто фильтра насосом подают культуральную жидкость из коагулятора, устанавливают скорость вращения барабана от 0,3 до 0,5 об/мин с помощью вариатора. Необходимый уровень культуральной жидкости в корыте фильтра поддерживается с помощью электронного сигнализатора уровня.

Скорость фильтрации культуральной жидкости равна 0,15 м³/м² ∙ ч. Мицелий на вакуум-барабанном фильтре (поз. 7) промывают водой питьевой из коагулятора (поз. 3).

Одновременно с началом фильтрации включают шнековое устройство для удаления срезанного с фильтра осадка в бункер.

Нативный раствор собирают в сборник (поз. 9(а,б)).

Нативный раствор должен соответствовать следующим требованиям:

− водородный показатель (рН) от 4,0 до 5,5;

− температура ( 9,0 ± 1,0) ⁰С;

−активность от 800 до 2000 мкг/мл, но не ниже 800 мкг/мл;

− нативный раствор должен быть прозрачным.

Хранение нативного раствора не допускается.

Отработанный мицелий с древесной мукой собирают в бункер и вывозят в отвал.

Средний выход на операции – 87,2 %.

3.2.2. Экстракция и промывка бутилацетатного экстракта.

Загрузка на операцию по стадии экстракции и промывки бутилацетатного экстракта представлена в таблице 3.2.

Таблица 3.2.

Загрузка на операцию по стадии экстракции и промывки бутилацетатного экстракта.

В сборник (поз. 9(а,б)) загружают раствор едкого натра, который охлаждают с помощью рассола до температуры (9±1) ^оС. Раствор давлением сжатого воздуха передают в мерник (поз. 13) и используют для ведения процесса экстракции.

Нативный раствор принимают с участка фильтрации в сборник (поз. 9(а,б)), где сразу включают рассольное охлаждение. Температура раствора должна быть (9±1) ^оС. Отбирают пробу для определения водородного показателя (рН), прозрачности, активности, замеряют объем. Затем нативный раствор с помощью центробежного насоса (поз. 11) передают в мерник (поз. 12).

Экстракцию осуществляют бутилацетатом, методом противотока в две ступени в экстракторах-сепараторах (поз. 17 и поз. 21).

На экстрактор-сепаратор (поз. 17) по линии тяжелой фракции одновременно самотеком подают нативного раствора (в пересчете на 100 % продукт) из мерника (поз. 12) и раствор едкого натра (в пересчете на 100 % продукт) из мерника (поз. 13).

Бутилацетат охлажденный в хранилище (поз. 15) до (9±1) ^оС, с помощью центробежного насоса (поз. 19) поступает в мерник (поз. 20), а оттуда самотеком, по линии легкой фракции, загружается в аппарат (поз. 18) (в пересчете на 100 % продукт). А по линии тяжелой фракции самотеком загружается обедненный нативный раствор из сепаратора (поз. 17). Расход бутилацетата 50 % от расхода нативного раствора. Контроль расхода по ротаметру.

По линии легкой фракции из экстрактора-сепаратора (поз. 17) выходит насыщенный раствор бутилацетатный экстракт, который далее самотеком поступает на экстрактор-сепаратор (поз. 21).

По линии тяжелой фракции из экстрактора-сепаратора (поз. 18) выходит отработанный нативный раствор, который самотеком поступает на стадию извлечения бутилацетата из отработанного нативного раствора.

По линии легкой фракции из экстрактора-сепаратора (поз. 18) выходит слабонасыщенный бутилацетатный экстракт, который подается на экстрактор-сепаратор (поз. 17).

В процессе экстракции ведут постоянный контроль температуры, которая должна соответствовать (9±1) ^оС, в экстракторах-сепараторах, и водородного показателя (рН). Значение водородного показателя должно быть от 9,8 до 10,3.

Бутилацетатный экстракт из экстрактора-сепаратора (поз. 17) поступает на экстрактор-сепаратор (поз. 21), где его промывают водой очищенной. Расход воды очищенной от 10 до 20 % от объема бутилацетатного экстракта (от 100 до 400 л/ч). Отработанную промывную воду присоединяют к отработанному нативному раствору.

Остаточная активность промывной воды должна быть не более 350 мкг/мл. Содержание бутилацетата в отработанном нативном растворе и отработанной промывной воде – не более 2 %.

Промытый бутилацетатный экстракт поступает в сборник (поз. 27) и далее на стадию получения реэкстракта.

Бутилацетатный экстракт должен удовлетворять следующим требованиям:

- активность не менее 1000 мкг/мл;

- бутилацетатный экстракт должен быть прозрачным.

Выход на операции экстракции и промывки бутилацетатного экстракта – 82,6 %.

3.2.3. Реэкстракция олеандомицина из бутилацетатного экстракта.

Загрузка на операцию по стадии реэкстракции олеандомицина из бутилацетатного экстракта представлена в таблице 3.3.

Таблица 3.3.

Загрузка на операцию по стадии реэкстракции олеандомицина из бутилацетатного экстракта

Процесс реэкстракции олеандомицина из бутилацетатного экстракта раствором реэктрагента основан на том, что при назначении водородного показателя (pH) (от 4,0 до 5,5) растворов реэкстрагента антибиотика из бутилацетатного экстракта (органической фазы) переходит в раствор реэкстрагента (водную фазу). Реэкстракцию осуществляют в стальном аппарате (поз. 27), снабженном якорной мешалкой мешалкой. Фосфорная кислота из сборника (поз. 29) с помощью азота поступает в мерник (поз. 35), а оттуда самотеком загружают в аппарат (поз. 27) (в пересчете на 100 % продукт). Расход фосфорной кислоты контролируют по ротаметру. Включают мешалку в аппарате (поз. 27). Бутилацетатный экстракт со стадии экстракции поступает самотеком в аппарат (поз. 26(а,б)). Расход бутилацетатного экстракта контролируют по ротаметру. После загрузки исходных продуктов производят выдержку в течение 4,5 часов. Температура в течение всего этого времени должна быть в интервале от 8 до 10 ⁰С, что выполняется по расчетам теплового баланса.

После окончания реакции в аппарате происходит расслоение реакционной массы, верхний слой (обедненный бутилацетатный экстракт) поступает в сборник (поз. 23(а,б)) откуда далее поступает на стадию регенерации бутилацетата. Нижний слой, насыщенный водный реэкстракт направляют в реактор (поз. 26(а,б)) для проведения следующей стадии.

3.2.4. Осветление и фильтрация реэкстракта олеандомицина.

Загрузка на операцию по стадии осветление и фильтрация реэкстракта олеандомицина представлена в таблице 3.4.

Таблица 3.4.

Загрузка на операцию по стадии осветление и фильтрация реэкстракта олеандомицина

Насыщенный реэкстракт олеандомицина поступает в реактор (поз. 26(а,б)). При достижении объема насыщенного реэкстракта в реакторе открывают рассольное охлаждение. Температура реэкстракта должна быть (8±1) ⁰С. Ее контроль осуществляется по вторичному прибору. По окончанию приема реэкстракта отбирают пробу для определения прозрачности, активности, цветности, значение водородного показателя (pH) процентное содержание бутилацетата, замеряют объем. Массовая доля бутилацетата в насыщенном реэкстракте должна быть не более 1 %.

Для осветления насыщенного реэкстракта олеандомицина используют уголь активированный осветляющий. При включенной мешалке через люк аппарата из переносной емкости загружают расчетное количество угля, перемешивают в течение 30 минут, отбирают пробу для определения цветности реэкстракта, она должна быть не менее 0,005. При значении цветности выше допустимого, дополнительно загружают уголь. Угольную суспензию фильтруют через фильтр (поз. 30) в реактор (поз. 37). По окончанию фильтрации отбирают пробу для определения активности, цветности, значение водородного показателя (pH) процентное содержание бутилацетата. Отработанный уголь после осветления реэкстракта олеандомицина фосфата промывают водой очищенной, выгружают в мешки, помещают в контейнеры для последующего вывоза в отвал.

Осветленный реэкстракт передают на стадию сушки.

3.2.5. Сушка олеандомицина.

Загрузка на операцию по стадии сушки оеандомицина представлена в таблице 3.5.

Таблица 3.5.

Загрузка на операцию по стадии сушки олеандомицина

Насыщенный реэкстракт поступает в сборник реэкстракта.

Обезвоживание раствора олеандомицина фосфата происходит в две ступени: в испарительной камере раствор упаривается в 4-5 раз, в сушильной камере концентрированный раствор высушивается до порошка с содержанием влаги до 5%.

Настройку режима сушки ведут на воде очищенной. Температура воздуха на входе в испарительную камеру должна быть от 155 до 170 ⁰С. Температура воздуха на выходе из камеры от 25 до 47 ⁰С. Затем, после визуальной проверки на прозрачность, очищенную воду подают в сушильную камеру, температура воздуха в которой на входе должна быть от 130 до 150 ⁰С и на выходе от 65 до 85 ⁰С. На выходе из сушильной камеры при сушке реэкстракта с активностью менее 10000 ЕД/мг допускается повышение температуры до 93 ⁰С.

Насыщенный реэкстракт из сборника с помощью сжатого воздуха через ротаметр подают в испарительную камеру сушилки со скоростью от 120 до 150 л/ч. Из испарительной камеры упаренный концентрат подают на распылительный диск сушильной камеры. В сушильной камере происходит высушивание упаренного концентрата. Отделение порошка от воздуха происходит в порошковом центробежном циклоне. Отработанный воздух с частью порошка поступает по обратному воздуховоду в испарительную камеру, а порошок поступает в бидоны приемного бункера. Отработанный воздух из испарительной камеры проходит через мокрый циклон, где удаляются капли реэкстракта, уносимые воздухом и выбрасываются в атмосферу.

Выход по стадии составляет 94,2 %.

• 123
• 4
• 5