Способы приготовления стандартных растворов.

1. Метод точной навески. Предполагает работу с растворами, которые не меняют свою молекулярную массу и объем при взаимодействии с воздухом. К таким веществам относятся щавелевая кислота, сода, бура (Na₂B₄O₇·10H₂O), бихромат калия и ряд других веществ. На аналитических (погрешность таких весов составляет 0,0002г) весах точно взвешивают вещество и переносят в мерную колбу для растворения, доводят до метки растворителем (водой) и тщательно перемешивают.

2. Фиксанальный метод. Предполагает приготовление растворов из фиксаналов. Фиксанал - ампула с сухим веществом или раствором с точно известной концентрацией. Фиксанал разбивают и переносят в колбу для растворения. Этот метод считается наиболее точным.

3. Метод приблизительной навески. Предполагает работу с растворами, которые меняют свою массу на воздухе, например, перманганат калия. Работать с такими растворами нельзя, поэтому перед применением их в качестве стандартных, необходимо оттитровать другим раствором с точно известной концентрацией.

4. Метод разбавления. Из раствора с точно известной концентрацией готовят разбавлением раствор другой концентрации. Концентрация полученного раствора зависит от концентрации исходного.

Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии:

· реакция должна протекать необратимо и количественно;

· скорость реакции должна быть высокой;

· должны отсутствовать побочные реакции;

· реакции между исследуемыми веществом и титрантом должны идти стехиометрично, т.е. соответствовать коэффициентам в уравнении реакции.

· должна легко и точно фиксироваться точка эквивалентности.

Классификация титриметрических методов анализа

1. По химическим процессам.

В титриметрии используют реакции всех типов- с переносом протона, электрона, электронной пары, а также процессов осаждения (табл.2)

По типу основной реакции, протекающей при титровании, различают:

а) Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации), основанные на переносе протона.

Na₂CO₃ + 2HCl ® 2NaCl + H₂O + CO₂

б) Методы окисления-восстановления.

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ ® 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

в) Методы комплексообразования.

3K₄[Fe(CN)₆]+4FeCl₃→Fe₄[Fe(CN)₆]₃¯+12KCl

г) Методы осаждения.

AgNO₃ + NaCl ® AgCl↓ +NaNO₃

Таблица 2. Классификация титриметрических методов

2. По приемам титрования.

а) Способ прямого титрованиязаключается в непосредственном титровании определяемого вещества (А) рабочим раствором (В): А+В=С+Д. Например, раствор кислоты HCl с известной концентрацией по каплям прибавляют к щелочи с неизвестной концентрацией.

б) Способ обратного титрования. Реактив В прибавляют к исследуемому раствору А в точно отмеренном избыточном количестве, а затем оттитровывают этот избыток каким-либо другим реактивом Е: В+Е=А+G. Этот метод пригоден для определения легко изменяющихся на воздухе веществ.

Окислительно-восстановительное титрование.

Перманганатометрия.

В окислительно-восстановительном титровании используют реакции, связанные с изменением степени окисления реагирующих веществ, т.е. с реакциями окисления-восстановления (ОВР).

Методы окислительно-восстановительного титрования получили название по рабочему раствору. Например, перманганатометрия - титрант KMnO₄ (табл.1). Титрование перманганатом калия считается безындикаторным, т.к сам KMnO₄ выступает в роли индикатора. Точку эквивалентности в перманганатометрии определяют по появлению бледно-розовой окраски от одной избыточной капли KMnO₄.

Перманганатометрия используется в клинике для определения Са²⁺, К⁺, мочевой кислоты, сахара в крови и моче, а так же в анализе питьевой и сточной воды.

Перманганат калия готовят за 10 дней до титрования, т.к. он является очень хорошим окислителем и реагирует с воздухом, уменьшая свою концентрацию. Хранят KMnO₄ в темных бутылях в целях избегания попадания света. Непосредственно перед работой определяют его концентрацию титрованием щавелевой кислотой:

5H₂C₂O₄+2KMnO₄+3H₂SO₄=2MnSO₄+10CO₂+K₂SO₄+8H₂0

М_экв (KMnO₄) = 158/5=31,6 г/моль

М_экв (H₂C₂O₄) = 90/2=45 г/моль

Условия реакции:

· кислая среда, используется 2N H₂SO₄, т.к. титрование в других условиях осложнено из-за образования окрашенного темно-бурого осадка MnO₂;

· нагревание, т.к. реакция аутокаталитическая, в качестве катализитора выступает Mn⁺², чтобы он образовался реакцию сдвигают слева направо. Скорость при нагревании увеличивается согласно закону Вант-Гоффа «При увеличении температуры на каждые 10 градусов, скорость реакции увеличивается в 2-4 раза»;

· медленное по каплям титрование.

• ⇐ Назад
• 1
• 2
• 3
• 456
• 7
• Далее ⇒