ПРОЦЕДУРА I: КОЛОРИМЕТР HACH

Оборудование и реагенты

1. Деионизированная вода.

2. Фенолфталеиновый индикаторный раствор.

3. Упаковки PhosVer III.

4. Упаковки персульфата калия.

5. 8N раствор гидроксида натрия (NaOH)

6. 5N раствор серной кислоты (H2SO4)

7. Колба Эрленмейера емкостью 50 мл.

8. Градуированный стакан емкостью 25 мл.

9. Колориметр Hach.

10. Нагревательная плитка.

11. Пипетки: 1 мл (1 шт.), 5 мл (1 шт.), 10 мл (1 шт.).

 

А) Неорганические фосфаты

1. При помощи пипетки налить 5 – 10 мл фильтрата в колбу емкостью 50 мл. Добавить деионизированной воды до отметки 20 мл.

2. Ввести 1 мл серной кислоты.

3. Кипятить в течение 15 минут, поддерживая постоянный объем около 20 мл.

4. Охладить.

5. Добавить 1 каплю индикаторного раствора фенолфталеина.

6. По каплям добавлять гидроксид натрия, пока раствор не начнет приобретать розовый цвет. Если добавить слишком много гидроксида натрия, раствор быстро порозовеет; в этом случае необходимо добавлять по каплям серную кислоту, пока не исчезнет розовый цвет.

7. Налить пробу бурового раствора в градуированный цилиндр емкостью 25 мл, добавить деионизированной воды до отметки 25 мл.

8. Перелить в прямоугольную емкость колориметра.

9. Добавить содержимое упаковки PhosVer III. Перемешать и дать настояться 1 – 2 минуты (не более 2 минут).

10. В колориметр Hach вставить цветную шкалу (или шкалу пропускания) для определения фосфатов, использовать цветной светофильтр №2408.

11. В еще одну прямоугольную емкость колориметра налить необработанный буровой раствор, используемый в качестве контрольной пробы. Обе пробы, исследуемая и контрольная, должны иметь одинаковую концентрацию. Если для пробы использовалось 5 мл бурового раствора, в качестве контрольной пробы использовать 5 мл фильтрата, разведенных в 25 мл воды.

12. Установить контрольную пробу в колориметр. Отрегулировать мощность источника света так, чтобы показания колориметра соответствовали 0 мг/л или 100% пропусканию, в зависимости от используемой шкалы.

13. Установить подготовленную пробу в колориметр, записать концентрацию (в мг/л) PO43- или пропускание света (в %). Если концентрация PO43- выше 2, или если пропускание света менее 10%, повторить процедуру, используя меньшее количество фильтрата в Пункте 1.

14. Записать концентрацию PO43- (в мг/л) для дальнейших расчетов. Если применяется шкала пропускания света, использовать график зависимости пропускания от концентрации PO43-

(в мг/л).

b) Общее содержания фосфатов (неорганические и органические фосфаты)

1. При помощи пипетки налить 5 – 10 мл фильтрата в колбу емкостью 50 мл. Добавить деионизированную воду до отметки 20 мл.

2. Ввести 1 мл серной кислоты.

3. Добавить содержимое одной упаковки персульфата калия.

4. Кипятить в течение 30 минут.

5. Продолжать кипячение, пока объем кипящей жидкости не достигнет 10 мл (но не менее). По необходимости добавлять деионизированную воду.

6. Перейти к выполнению Пунктов 4 – 11 предыдущей Процедуры.

ПРИМЕЧАНИЕ: Если фильтрат обесцветится вследствие окисления персульфатом калия, окрашенный фильтрат в качестве контрольной пробы при выполнении Пункта 11 не используется, вместо него используется деионизированная вода.

7. Установить контрольную пробу в колориметр. Отрегулировать мощность источника света так, чтобы показания колориметра соответствовали 0 мг/л или 100% пропусканию, в зависимости от используемой шкалы.

8. Установить подготовленную пробу в колориметр, записать концентрацию (в мг/л) PO43- или пропускание света (в %). Если концентрация PO43- выше 2, или если пропускание света менее 10%, повторить процедуру, используя меньшее количество фильтрата в Пункте 15.

9. Записать концентрацию PO43- (в мг/л) для дальнейших расчетов. Если применяется шкала пропускания света, использовать график зависимости пропускания от концентрации PO43- (в мг/л).

 

Расчеты

 

Содержание неорганических фосфатов (в мг/л) =

 

Общее содержание фосфатов (в мг/л) =

 

Содержание органических фосфатов = общее содержание фосфатов – содержание неорганических фосфатов

 

2) ПРОЦЕДУРА II: НАБОР HACH ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ (PO-24)

Оборудование и реагенты

1. Деионизированная вода.

2. Индикаторный раствор фенолфталеина.

3. Упаковки PhosVer III.

4. Упаковки с персульфатом калия.

5. 8N раствор гидроксида натрия (NaOH).

6. 5N раствор серной кислоты (H2SO4).

7. Колба Эрленмейера емкостью 50 мл.

8. Градуированный стакан емкостью 25 мл.

9. Набор для определения фосфатов компании Hach (PO-24).

10. Нагревательная плитка.

11. Пипетки: 1 мл (1 шт.), 5 мл (1 шт.), 10 мл (1 шт.).

 

А) Содержание неорганических фосфатов

1. При помощи пипетки налить 5 – 10 мл фильтрата в колбу емкостью 50 мл. Добавить деионизированной воды до отметки 20 мл.

2. Ввести 1 мл серной кислоты.

3. Кипятить в течение 15 минут, поддерживая объем на уровне приблизительно 20 мл.

4. Охладить.

5. Добавить 1 каплю индикаторного раствора фенолфталеина. По капле добавлять гидроксид натрия, пока раствор не приобретет розовый цвет. Если добавить слишком много гидроксида натрия, раствор быстро порозовеет; в этом случае по капле добавлять серную кислоту, пока раствор не начнет обесцвечиваться.

6. Налить пробу в прямоугольную емкость для перемешивания, добавить воды до отметки 20 мл.

7. Добавить содержимое упаковки PhosVer III. Перемешать круговыми движениями, дать настояться 1 – 2 минуты.

8. Перелить пробу в пробирку компаратора.

9. Установить пробирку в ближайшее к середине гнездо компаратора.

10. В другую пробирку компаратора налить контрольную пробу. Концентрация контрольной и исследуемой пробы должна быть одинаковой. Если используется проба в количестве 5 мл, в качестве контрольной пробы использовать 5 мл фильтрата, разведенного водой до 20 мл.

11. Установив компаратор напротив источника света, наблюдать цвет через два передних отверстия. Поворачивая цветной диск компаратора, добиться совмещения цветов. Если проба слишком темная, повторить процедуру с меньшим количеством фильтрата в Пункте 1.

12. Записать показания компаратора для дальнейших расчетов.

 

b) Общее содержание фосфатов (неорганические и органические фосфаты)

13. При помощи пипетки налить 5 – 10 мл фильтрата в колбу, добавить деионизированную воду до отметки 20 мл.

14. Ввести 1 мл серной кислоты.

15. Добавить содержимое одной упаковки персульфата калия.

16. Кипятить 30 минут.

17. Продолжать кипячение, пока объем пробы не уменьшится до 10 мл (но не менее). По необходимости добавлять деионизированную воду.

18. Выполнить Пункты 4 – 10 описанной выше Процедуры.

ПРИМЕЧАНИЕ: Если фильтрат обесцветится вследствие окисления персульфатом калия, окрашенный фильтрат в качестве контрольной пробы при выполнении Пункта 10 не используется, вместо него используется деионизированная вода.

19. Установив компаратор напротив источника света, наблюдать цвет через два передних отверстия. Повторить процедуру с использованием меньшего количества фильтрата в Пункте 13.

20. Записать показания для использования в дальнейших расчетах.

 

Расчеты

 

Содержание неорганических фосфатов (в мг/л) =

 

Общее содержание фосфатов (в мг/л) =

 

Содержание органических фосфатов = общее содержание фосфатов – содержание неорганических фосфатов

 

Е) ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ КИСЛОРОДА SO32-

Цель

Поглотители кислорода, которые содержат гидросульфит аммония или сульфит натрия, добавляются в некоторые буровые растворы для удаления из них кислорода. Для полного удаления растворенного кислорода из бурового раствора в нем поддерживается избыточная концентрация ионов сульфита SO32- . Ниже описаны две процедуры, позволяющие определить концентрацию сульфит-ионов: первая – для фильтратов обычного цвета, вторая – для темных фильтратов. Сперва воспользуйтесь Процедурой I, так как она более точна. Однако, если изменение цвета невозможно определить, используйте Процедуру II. Фильтрат нельзя разбавлять деионизированной водой, т.к. она может содержать растворенный кислород.