Эксикатор, бюксы с притертой крышкой, щипцы тигельные; весы ручные; весы лабораторные аналитические; шкаф сушильный лабораторный, ножницы.
§ 3. Определение золы в лекарственном растительном сырье
Золой растительного сырья называют остаток неорганических веществ, получаемый после сжигания сырья и последующего прокаливания остатка до постоянной массы.
Зола растений (общая зола) состоит из смеси различных неорганических веществ, находящихся в самом растении (свойственных растению), и минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль), которые могут попасть в сырье при сборе и сушке.
Количество золы в растительном сырье колеблется в определенных пределах и зависит как от специфики самого сырья, так и способа его сбора и условий сушки. Значительные отклонения от указанных в НТД норм обычно свидетельствуют о загрязнении сырья минеральной примесью или о несвоевременном сборе сырья и др.
В золе чаще всего содержатся следующие элементы: К, Na, Mg, Са, Fe, С, Si, Р, реже и в меньшем количестве Си, Mn, А1 и др.
Эти элементы находятся в золе в виде оксидов или солей угольной, фосфорной, серной и других кислот.
При определении содержания золы необходимо- помнить, что. результаты зависят от длительности и температурного режима всего процесса озоления. Первое, на что следует обратить внимание, — это полнота сжигания. При быстром сжигании и высокой температуре может произойти сплавление частичек золы: сплавленные частички захватывают и покрывают собой несгоревшие еще частички сырья, в результате чего озоление проходит не полностью. На результат анализа влияют также длительность и температура прокаливания остатка, полученного после сгорания сырья. При нарушении температурного режима возможны изменения состава золы. Для того чтобы провести полное озоление растительного сырья, его следует проводить вначале при небольшом пламени горелки. После прекращения выделения газов температуру можно немного повысить, крышку тигля открыть. Затем тигель с обуглившимся сырьем переносят в муфельную печь.
В растительном сырье проводится определение золы общей и золы, нерастворимой в 10%-ной НС1, которая представляет собой остаток после обработки общей золы НС1 и состоит в основном из силикатов, являющихся для некоторых объектов естественной составной частью, но чаще результатом загрязнения сырья песком,
землей и камешками. Таким образом, повышенное содержание нерастворимой в соляной кислоте части золы указывает на значительное содержание в растительном сырье минеральной примеси.
Методика определения содержания золы. 1—3 г (при определении только общей золы) и 5 г (при определении общей золы и золы, нерастворимой в 10%-ной НС1) измельченного сырья (точная навеска), проходящего сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Навеску сырья в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы конец пламени не касался дна тигля, или на электроплитке. В этом случае на нее помещают асбестовую сетку, на которую устанавливают тигли с навесками.
После полного обугливания сырья тигли переносят в муфельную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550—650 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания несколько остывшие, но еще горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
Если после охлаждения остаток еще содержит частицы угля, то добавляют несколько капель пероксида водорода, концентрированной HNOa или 10%-ного нитрата аммония, выпаривают под' тягой на водяной бане и вновь прокаливают до тех пор, пока остаток не станет белым или примет равномерную окраску.
Для определения содержания золы, нерастворимой в 10%-ной НС1, в тигель с общей золой приливают 10 мл 10%-ной НС1, тигли покрывают часовыми стеклами и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, затем снимают их н после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр; тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2 %-ного AgNOs. Тигли и фильтры высушивают, фильтры осторожно сжигают в тиглях, после чего прокаливают до постоянной массы.
Процентное содержание общей золы хг в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле
_ milOO-100 ~~ m2(10 —w) '
где т1 — масса золы, г; т2 — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %. ? Процентное содержание золы, нерастворимой в 10%-ной НС1 < лс2, в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле
= (mt — т) 100- 100 *2 щ (100— Ее>)
где т1 — масса золы, г; т — масса золы фильтра (если зола последнего более 0,002 г); т2 — масса навески сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %.
Реактивы и оборудование: НС1 10%-ная; Н202, HN03, AgN03, NH4N03; вода дистйллированная; СаС12 (плавлен.).
Фильтры беззольные; тигли фарфоровые; эксикатор; печь муфельная; электроплитка бытовая; баня водяная лабораторная; щипцы тигельные; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; весы ручные; весы лабораторные аналитические; стекла часовые; сита с диаметром отверстий 1 и 2 мм.
Вопросы для подготовки
1. Что такое экстрактивные вещества растительного сырья?
2. Какие растворители используются при определении содержания экстрактивных веществ?