Органолептичний метод визначення запаху води

Передмова

Щорічно, літом для студентів, які навчаються на II курсі денного форми навчання екологічного факультету ХНАМГ за напрямом підготовки 6.040106 «Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування», проводиться місячна ландшафтно-екологічна практика, 3 неділі з якої відводиться для надбання студентами робочої професії «хімік–лаборант».

Практика спрямована на поглиблення теоретичних і практичних знань з дисциплін «Аналітична хімія» та «Фізико–хімічні методи аналізу», що вивчалися в II і III семестрах, а також на придбання і вдосконалення професійних навичок, якими повинен володіти хімік–лаборант, повсякденною роботою якого є визначення і контроль показників якості води, з метою дослідження екологічної безпеки водних об’єктів (струмків, водопровідної, колодязної, річкової, стічної води тощо) міста Харкова та Харківської області. Програма практики передбачає обов'язкове виконання кожним студентом індивідуального завдання з аналізу певного джерела води на придатність її для питних цілей, яке видає й контролює керівник практики.

База проходження практики–аналітична лабораторія кафедри хімії ХНАМГ. Тривалість практики – 18 днів, загальна кількість годин на одного викладача – 108.

Проведення практики передбачає проведення лабораторних робіт з визначення фізичних, хімічних і токсикологічних показників якості води і самостійної роботи, яка спрямована на ознайомлення і вивчення Держстандартів та іншої нормативної літератури з якості води, виконання розрахункових задач і контрольної роботи, аналізу й оформлення звіту. Логічним завершенням практики є екзамен, за успішного складання якого студент отримує робочу професію «хімік–лаборант», що підтверджується видачею свідоцтва певної форми.

Лабораторна робота № 1

Загальні правила роботи і техніка безпеки для працюючих у хімічній лабораторії. Хімічний посуд.

1.1. Загальні правила роботи й техніка безпеки

Під час роботи в хімічній лабораторії необхідно суворо дотримуватися таких загальних правил безпеки:

1. Студенти обов’язково повинні працювати в халатах, вони зобов’язані підтримувати чистоту й порядок на робочому місці в лабораторії.

2. Слід точно дотримуватись порядку й послідовності операцій, вказаних у даних методичних вказівках. Не дозволяється приступати до виконання лабораторної роботи доти, доки студент не опанує всієї техніки її проведення.

3. Склянки з реактивами загального користування повинні знаходитись на визначеному місці; забороняється їх переносити на робочі столи. Слідкуйте за тим, щоб на всіх банках з реактивами були етикетки з написом назви речовини та її концентрації. Перед і після використання скляного посуду, його слід ретельно вимити.

4. Працювати в лабораторії слід обережно, не проливати і не просипати реактиви. Надлишки реактивів суворо забороняєтьсязсипати чи зливати назад у склянку з чистими реактивами.

5. Досліди з легкозаймистими, леткими, вогненебезпечними, токсичними речовинами, або речовинами, які мають неприємний запах, слід проводити подалі від відкритого полум’я і у витяжній шафі.

6. Забороняється зливати в раковину залишки кислот, лугів, вогненебезпечні рідини й рідини з сильним запахом; їх треба зливати в спеціальні склянки.

7. Категорично забороняється пробувати на смак або запах хімічні речовини, або пити воду з хімічного посуду.

8. Забороняється під час нагрівання рідин і твердих речовин у пробірках спрямовувати їх отвором на себе, або в бік студентів, які знаходяться поряд; забороняється нахилятись над склянками, або заглядати в пробірку зверху, щоб уникнути нещасного випадку в разі можливого викиду нагрітої речовини або уламків скла.

9. Прилади, які необхідно нагрівати, або з яких будуть виділятися гази не слід залишати закритими.

10. Категорично забороняється вмикати без дозволу викладача будь-які прилади й рубильники.

11. При всіх роботах, коли можливе розбризкування їдких речовин (переливання кислот, лугів, або подрібнення чи розтирання в ступках, сплавлення та ін.) необхідно одягати захисні окуляри.

12. Для попередження бурхливого закипання і викиду рідини, яка нагрівається до кипіння, необхідно користуватись "кипілками" (шматочками подрібненого фарфору або скляні кільки). "Кипілки" забороняється додавати в нагріту до кипіння рідину, їх слід вносити тільки в холодну рідину.

13. Під час розведення концентрованих кислот, особливо сульфатної, слід лити її у воду, а не навпаки.

14. У разі виникнення непорозумінь стосовно виконання дослідів лабораторної роботи необхідно припинити роботу й звернутися до викладача.

15. На робочому місці категорично забороняється вживати їжу та пити воду Після закінчення роботи необхідно як слід вимити руки.

16. По закінченню роботи необхідно привести в порядок своє робоче місце.

17. У разі нещасного випадку слід негайно звернутися до викладача.

Техніка безпеки при роботі з газовими пальниками

Підчас використання газових пальників, слід пам’ятати, що газ є отруйною і вибухонебезпечною речовиною. Неправильне й неохайне поводження з газовими пальниками може спричинити отруєння, пожежу, вибух. Потрібно спершу запалити сірник, а потім відкрити кран надходження газу. Слідкуйте за тим, щоб газ не проскочив у середину пальника. Якщо газ або зникає, або стає подовженим і горіння супроводжується свистінням, то це означає, що горіння відбувається всередині гумової трубки, що може привести до її займання. В цьому випадку негайно закрийте кран, зачекайте, поки пальник охолоне, і лише після цього знову запалюйте його, попередньо зменшивши приток повітря. В разі появи запаху газу в лабораторії негайно повідомте про це керівника практики, загасіть вогонь, відчиніть двері й вікна, вийдіть з лабораторії!!!

Мірні колби (рис.1) – плоскодонні колби з подовженим, вузьким гор­лом, на яке нанесена кругова позначка. Об'єм розчину до кругової позначки визначає місткість мірної колби. На практиці використовують мірні колби місткістю 50, 100, 250, 500, 1000 мл. Мірні колби застосовують для приготування розчинів точної концентрації з фіксаналів або за точною наважкою речовини, а також для розбавлення розчинів. У мірних колбах категорично не дозволяється нагрівати й довгий час зберігати розчини, здійснювати хімічні реакції.

Рис.1- Мірні колби

При приготуванні розчину мірну колбу потрібно брати тільки за горло і обов’язково вище позначки, щоб не змінити температуру розчина.

Розчин або воду наливають до позначки таким чином, щоб вигнутий меніск рідини торкався позначки своєю нижньою частиною. При цьому позначка колби повинна знаходитися точно на рівні очей.

Бюретки (рис. 2) – градуйовані скляні трубки, що мають однаковий діаметр по всій довжині. Вони закріплюються вертикально на лабораторному штативі.

В нижній частині бюретки мають скляний кран або гумову трубку зі скляною кулькою (або затискувачем), які з’єднані зі скляним капіляром для витоку розчину. Бюретки призначені для титрування або для вимірювання невеликих об’ємів розчинів у серійних аналізах. Найчастіше використовують бюретки місткістю 25, 50 мл з ціною поділки 0,1 мл. Таким чином, можна за допомогою бюретки виміряти об’єм з точністю до 0,03 мл, умовно поділяючи одну поділку бюретки на три частини.

Рис.2- Бюретки

Правила користування бюретками:

1) бюретку влаштовують у штативі чітко вертикально за допомогою металевих лапок і спеціальних затискувачів;

2) перед початком роботи бюретку через лійку двічі промивають дистильованою водою, потім – робочим розчином, яким будуть титрувати, і тільки потім заповнюють робочим розчином до нульової позначки, контролюючи, щоб не було бульбашок повітря в скляному капілярі;

3) розчин з бюретки при титруванні додавати краплями, не допускаючи витікання струменем. Розчин у колбі, що титрують, обов’язково ретельно перемішувати;

4) при всіх відліках за бюреткою очі спостерігача повинні розташовуватися чітко на рівні меніска рідини.

Піпетки – скляні трубки з розширенням у середній час­тині – «піпетки з кулькою –піпетки Мора»(рис.3 а). У верхній частині піпетки є одна кругова позначка, яка визна­чає її місткість (10, 25,50,100 мл), а її нижня частина витягнута в капіляр («но­сик» піпетки). Піпетка такої форми призначена для точного відбору проб розчинів певного об'єму (аліквот).

а б

Рис. 3- Піпетки (а – піпетка Мора; б – градуйована піпетка)

У лабораторній практиці застосовують також градуйовані піпетки(рис. 3 б).

Це градуйовані циліндричні скляні трубки з відтягнутим кінцем, які мають різні значення ціни поділки. Такі піпетки використовують, як правило, для допоміжних операцій.

Правила користування піпетками:

1) піпетка повинна бути чистою;

2) носик піпетку занурюють у стаканчик з розчином і всмоктують його за допомогою резинової груші;

3) як тільки розчин у піпетці підніметься вище позначки, грушу швидко від’єднують від піпетки й швидко затуляють верхній отвір піпетки вказівним пальцем;

4) тримаючи вертикально над стаканчиком піпетку, її встановлюють таким чином, щоб позначка піпетки знаходилася на рівні очей, трохи послаблюють тиск вказівного пальця, щоб розчин почав поступово витікати в стаканчик доти, доки нижній меніск розчину не торкнеться позначки, після чого припиняють витікання розчину;

5) вводять носик піпетки до колби або склянки, куди потрібно перенести порцію розчину (не торкаючись стінок посудини) і зливають розчин;

6) при зливанні всього розчину категорично не дозволяєтьсявидувати з кінчика піпетки утримувану капілярними силами краплю розчину, тому що піпетка градуйована на вільний злив. Після того, як розчин стече з піпетки, торкаються піпеткою до горла колби (склянки) і ще 5–10 сек. чекають.

Конічні колби (рис. 4)–плоскодонні конічні колбимісткістю 200–500 мл. Ці колби завжди використовують при титруванні. В них вміщують піпеткою певний об’єм проб води або інших розчинів.

Рис. 4– Конічні колби

Мірні градуйовані циліндри (рис.5) й мензурки(рис.6) використовуються для грубого відмірювання об'єму рідини, існують різної ємкості: 5, 10, 25, 50, 100, 150, 250, 500, 1000 і 2000 мл.

Рис. 5– Мірні циліндри Рис.6– Мензурка

Хімічні стакани (рис. 7)бувають різної ємкості ( від 50 до 1000 мл), іх використовуються для допоміжних робіт з водними розчинами й органічними рідинами.

Крапельниці (рис. 8) використовують для дозування індикаторів і повільного додавання реагенту до реакційної суміші.

Рис.7– Хімічні стакани Рис. 8– Крапельниця Рис. 9– Бюкс Рис.10– Лійка

Рис. 11– Промивалка Рис. 12– Ексикатор Рис.13– Кристалізатор

Бюкс – стаканчик з притертою пробкою (рис. 9) використовують для зважування, висушування і зберігання речовин.

Лійка лабораторна (рис. 10) використовують для переливання рідин або їх фільтрування крізь паперові фільтри.

Промивалка (рис.11) призначена для промивання осадів, посуду й приготування розчинів.

Ексикатор (рис.12) - посуд, у якому підтримують певну вологість повітря (звичайно близьку до нуля), виготовлений з товстого скла. Використовують для повільного висушування за кімнатної температури й зберігання гігроскопічних сполук.

Кристалізатор (рис. 13) – тонкостінний плоскодонний скляний посуд для перекристалізації речовин; застосовують у лабораторній практиці.

Миття хімічного посуду

Хімічний посуд перед проведенням дослідів обов’язково необхідно ретельно вимити. Посуд вважається чистим, якщо після виливання з нього води на внутрішній поверхні посуду не залишається крапель.

Новий або мало забруднений посуд достатньо вимити водою з додаванням до неї будь-якого миючого засобу, промити декілька разів водопровідною водою і ополоснути дистильованою водою.

Для миття забрудненого скляного посуду використовують наступні миючі засоби:

1. Розчин соди . Рекомендують використовувати гарячий 30–40 % розчин . Після миття посуд промивають декілька разів водопровідною і ополіскують дистильованою водою.

2. Хромова суміш – дуже ефективний миючий розчин. Рецептів приготування хромової суміші багато, наприклад: дихромат калію – 60 г, концентрована сульфатна кислота 80 мл, вода – 270 мл). Забруднений посуд заповнюють на
1/3–1/4 хромовою сумішшю, обертальними рухами змочують усі стінки посуду, залишають стояти 1–2 хв. Після чого зливають хромову суміш назад у склянку (ні в якому разі не у водопровідну раковину!), посуд дуже ретельно промивають водопровідною водою, а потім 2—3 рази ополіскують дистильованою.

Сушити скляний посуд потрібно не завжди. Вимитий посуд часто достатньо перевернути до гори дном і дати воді збігти. Хімічний посуд ніколи не витирають рушником зсередини. В разі потреби висушування скляного посуду, це роблять у сушильній шафі (окрім мірногопосуду, котрий забороняється висушувати нагріванням).Використовувативисушений в шафі посуд можна тільки після повного його остигання і прийняття температури приміщення.

Лабораторна робота № 2

Відбір, зберігання і транспортування проб води

Правильний відбір проби води для лабораторного аналізу та її транспортування до лабораторії мають важливе значення. Помилки, які можуть ви­никнути внаслідок неправильного відбору й транспортуванні проб, неможливо виправити нічим.

Головні умови відбору проб:

· проба або серія проб, відібраних для аналізу, повинна бути характерною для даного природного об'єкта в місці їх відбору;

· відбір проб, їх транспортування, зберігання та подальша об­робка повинні виконуватись так, щоб не змінювався вміст інгредієнта або групи інгредієнтів, які визначають;

· об'єм або маса проби повинні повністю забезпечити мож­ливість виконання запланованих аналітичних визначень.

Види проб і техніка їх відбору

Розрізняють прості й змішаніпроби.Прості проби характеризують якість води в певному пункті відбору, відбирають у визначений час у необхідному об’ємі.

У змішаних пробах об’єднують кілька простих проб з метою оцінки якості води за певний період часу або певної ділянки досліджуваного об’єкта.

Залежно від мети дослідження вдаються до разового або регулярного відбору проб.

Разовий відбір проб застосовують, якщо: вимірювані параметри неістотно змінюються в просторі (глибина, акваторія водоймища) і в часі; закономірності зміни визначуваних параметрів попередньо відомі; необхідні лише найзагальніші уявлення про якість води у водоймищі.

Регулярний відбірозначає, що кожну пробу відбирають у часовій і просторовій взаємозалежності з іншими.

Посуд для відбору проб води

Проби відбирають у хімічно чистий посуд з притертими пробками (допускаються коркові й поліетиленові пробки), виготовлений з міцного, безкольорового хімічно-стійкого скла або в поліетиленовий посуд, дозволений для контакту з питною водою. Для відбору проб з великих глибин використовують спеціальні прилади–батометри.

Загальні вимоги до відбору проб води з природних джерел водопостачання

1. Відбір, транспортування і зберігання проб води, які відібрані з джерел водопостачання, здійснюють відповідно до вимог ГОСТ 4979–49.

2. Для відбору проб води на повний аналіз беруть бутель місткістю 5л з притертою пробкою (дозволяється бутель з корковою пробкою). Для скороченого аналізу беруть бутель місткістю 2л.

3. Місце відбирання проби води визначають залежно від характеру вододжерела та цілей дослідження.

3.1. При використанні відкритого водойму для проектованого централізованого водопостачання проба повинна відбиратися в тому місці водойми і на тій глибині, які помічені для майбутнього забору води для водопроводу.

3.2 . При існуючому водозаборі її беруть безпосередньо з водоприймального отвору.

3.3. При використанні водопостачання, що проектується з підземних джерел, її беруть з того водоносного горизонту, з якого намічається майбутній водозабір.

3.4 . При відборі води з заново спорудженої свердловини при відсутності постійного зливу води пробу потрібно відбирати після безперервної відкачки і не раніше, ніж у трьох контрольних пробах, взятих під час відкачування з проміжками не менше однієї години.

3.5. При діючому водозборі з підземного джерела пробу потрібно відбирати з того джерела. яке використовують для водопостачання. За наявності декількох свердловин проби беруть з кожної. Її відбирають у часи максимального витрачання води.

4. Перед відбором проби бутель не менше двох разів ополіскують водою, що підлягає дослідженню.

5. Пробу води з наміченої глибини відкритої водойми відбирають батометром. Дозволяється відбір проб води бутлем, пробку з якого виймають з наміченої глибині за допомогою шнура. Пробу води з невеликої глибини відбирають жердиною з прикріпленим до неї бутлем.

6. Бутель наповнюють водою до верху. Перед закриттям бутля пробкою верхній шар води зливають так, щоб під пробкою залишився невеликий проміжок повітря.

7. При відборі проб складають супровідний документ, що містить необхідні відомості за формою ГОСТ 4979-49. Документ прикладають у копії до аналізу.

8. Для доставки бутля з водою упаковують у ящик або корзину.

9. Якщо час, необхідний для доставки води, перевищує 5 годин, то повинні бути вжиті заходи проти нагрівання або замерзання проб.

10. Доставлену воду слід піддавати дослідженню в день відбору проби. У випадку неможливості дослідження води в день відбору її зберігають у холодильнику для незабрудненої води – 72 год., для малозабрудненої – 48 год. Про тривалість зберігання води роблять спеціальну позначку в протоколі аналізу.

Відбір проб питної води з водопроводу

1. Відбір, транспортування та зберігання проб води, яку подають централізованими системами господарського водопостачання, і водопроводами, що подають воду одночасно для господарсько-питних і виробничих цілей, здійснюють відповідно до вимог ГОСТ 24481-80.

2. Об’єм проби встановлюється залежно від наявності певних інгредієнтів і вказаний у відповідному стандарті на метод аналізу та в обов’язковому додатку.

3. Відбір проби проводять після спуску води протягом не менше 15 хв. при повністю відкритому крані.

4. Перед відбором проби посуд не менше двох разів ополіскують водою, що підлягає дослідженню.

5. Посуд заповнюють водою до верху. Перед закриттям посуду пробкою верхній шар заливають так, щоб під пробкою залишився проміжок повітря об’ємом 5-10 см³. У загальний посуд відбирають пробу на аналіз тільки тих інгредієнтів, що мають тотожні умови консервування і зберігання.

6. Визначення залишкового хлору, озону, смаку й запаху (без нагрівання) проводять на місці.

7. Для доставки в лабораторію посуд з пробками упаковують у тару, що забезпечує зберігання і охороняє від різких перепадів температури.

8. Вода повинна підлягати дослідженню в день відбору. Якщо це неможливо, відібрані проби вміщують для зберігання в холодильник і консервують. Засоби консервування та умови зберігання зазначені у відповідних стандартах.

9. Термін зберігання проб і виконання аналізу не повинен перевищувати 48 годин з моменту відбору.

Відбір проб води у водосховищах, озерах, ставках

Проби води відбирають на стаці­онарних точках, розміщених по акваторії і, як правило, на двох глибинах — біля поверхні (0,2—0,5 м) та біля дна (0,5 м). На проміжних глибинах проби відбирають залежно від термічної стра­тифікації та при спеціальних дослідженнях.

Відбір проб води в річках і струмках

Проби води в річках потрібно брати на струмені потоку на глибині 0,2 – 0,5 м від поверхні. Якщо річка дуже глибока, то пробу беруть з кількох горизонтів, що дає можливість відобразити середній склад води. Брати в глибоких річках одну пробу, яка відображала б середній склад води кількох горизонтів, не дозволяється. Якщо ширина річки більша 200 м, то пробу води слід брати не менше, ніж у трьох пунктах: дві біля берегів і одну на стрижені річки.

Відбір проб води з криниць

Якщо в криниці є насос, то воду відкачують протягом 15 хв. і лише після цього беруть пробу. Якщо насоса немає, то пробу беруть з середньої частини водяного стовпа.

Реєстрація, зберігання і транспортування проб води

1. На відібрану пробу складають супровідний документ (акт, паспорт), в якому має бути наведена така інформація:

· номер посуду;

· назва проби, мета відбору;

· вид проби (разова або об’єднана) з зазначенням способу осереднення;

· спосіб відбору;

· пункт і місце відбору;

· дані про обробку проби (фільтрування, відстоювання, консервування);

· дата, час і відомості про особу (осіб), яка відібрала пробу.

2. Дозволяється вносити в паспорт додаткові відомості, що роз’яснюють і доповнюють попередні дані, в тому числі:

· витрати води в місці відбору на момент відбору;

· показники складу та властивостей, що визначені на місці чи точці відбору;

· органолептичні показники та інші.

3. Зберігати пробу лише в разі неможливості проведення аналізу зразу після відбору. При цьому необхідно врахувати можливі зміни в складі проби.

Для збільшення строку зберігання проби консервують з урахуванням таких вимог:

· консерванти даного компоненту або групи показників неповинні змінювати показників;

· метод консервування проби має бути узгоджений з методикою визначення відповідних показників;

· конкретні засоби консервування і терміни зберігання приймають у відповідності з методикою виконання вимірювань.

Лабораторна робота № 3

Визначення органолептичних показників якості води (запах, смак, кольоровість, каламутність)

Органолептичний метод визначення запаху води

3.1. 1. Робота в лабораторії

Посуд:

1. Колба плоскодонна з притертою пробкою місткістю 250-350 мл.

2. Скло годинникове.

3. Баня водяна.

Сутність методу визначення запаху води.Характер та інтенсивність запаху визначають органолептичним методом. Характер запаху води визначають відчуттям сприйнятого запаху (землистий, хлорний, нафтопродуктів тощо).

Методика визначення

Запах питної води визначають відповідно до ГОСТ 3351-74. Проби води відбирають відповідно до ГОСТ 4979–49 і 2874–82 об’ємами не менше 500 мл. Проби не консервують і визначення проводять не пізніше, ніж через 2 години після відбору.

Визначення запаху води здійснюють при температурі і .

При в колбу з притертою пробкою місткістю 250–350 мл вміщують 100 мл води, яку досліджують. Колбу закривають пробкою і кілька разів перемішують обертальними рухами, після чого колбу відкривають і визначають характер та інтенсивність запаху .

Для визначення запаху при у колбу на 250–350 мл вміщують 100 мл води, закривають годинниковим склом і нагрівають на водяній бані до , перемішують воду і, зсунувши скло вбік, швидко визначають характер і інтенсивність запаху.

Інтенсивність запаху води, визначають при і і оцінюють за п’ятибальною шкалою, згідно з вимогами табл.3.1.

Таблиця 3.1. Інтенсивність запаху

Згідно з ГОСТ 2874–82 запах питної води повинен бути не більше 2 балів.

3.2. Органолептичний метод визначення смаку води

Сутність методу визначення смаку води.Характер та інтенсивність смаку й присмаку води встановлюють органолептичним методом. Розрізняють чотири основних вида смаку: солоний, кислий, солодкий, гіркий. Всі інші види смакових відчуттів називаються присмаками, наприклад хлорний, рибний, металевий тощо. Кількісну оцінку запаху, смаку й присмаку води проводять за п’ятибальною шкалою, згідно з ГОСТ 3351-74.Слід зауважити, що дослідження води на смак можливо тільки для вод бактеріологічно нешкідливих і нетоксичних. У сумнівних випадках воду слід прокип'ятити, охолодити до 15–20°С і тільки потім пробувати на смак.

Для визначення смаку досліджуваної води її набирають у рот малими порціями, не проковтуючи, і затримують у роті 3–5 сек. Інтенсивність смаку й присмаку визначають при і оцінюють за п’ятибальною системою, згідно з вимогами табл. 3.2.

Таблиця 3.2. Інтенсивність смаку й присмаку

Згідно з ГОСТ 2874–82 смак питної води повинен бути не більше 2 балів.

3.3. Визначення кольоровості питної води

3.3.1. Робота в лабораторії

Прилади, посуд і реактиви:

1. Фотоелектроколориметр ФЕК–72 з синім світлофільтром ( = 413 нм).

2. Кювети товщиною 5-10 см.

3. Циліндр Неслера місткістю 100 мл – 12 шт.

4. Фільтр мембранний №4.

5. Піпетки мірні, ємністю 1, 5, 10 см³.

6. Головний стандартний розчин і (розчин № 1)- готують розчиненням 0,0875 г двохромовокислого калію ( ) , 2,0 г сульфату кобальту ( ) і 1 мл концентрованої сульфатної кислоти ( ) в дистильованій воді з доведенням об’єму розчину до 1 л. Такий розчин відповідає кольоровості 500 .

7. Розведений розчин (розчин № 2) - готують розчиненням 1 мл концентрованої сульфатної кислоти ( ) в дистильованій воді і доведенням об’єму розчину до 1 л . Такий розчин відповідає кольоровості 0 .

Кольоровість водизумовлена, головним чином, розчиненими гуміновими речовинами, колоїдними сполуками заліза, масовим розвитком водоростей.

Кольоровість води можна визначити двома методами – візуальним (за дихроматно - кобальтовою шкалою) або фотометричним.

3.3.2. Методика візуального визначення кольоровості за дихроматно - кобальтовою шкалою

Сутність методу.Кольоровість визначають шляхом порівняння відтінку кольору проби води з кольором штучних стандартів – дихроматно–кобальтовою шкалою, що імітує кольоровість води. Кольоровість вимірюють у градусах, згідно з ГОСТ 3351–74. Проби води відбирають відповідно до ГОСТ 4979–49 і

ГОСТ 2874–82.

1. Приготування шкали кольоровості – в циліндрах Несслера місткістю
100 мл зливають і перемішують робочі розчини №1 і №2 у співвідношеннях, що вказані в табл. 3.3.

Таблиця 3.3

Розчин у кожному циліндрі відповідає визначеному градусу кольоровості. Шкалу кольоровості можна зберігати в темному місці 2-3 місяця, після чого її замінюють.

2. Визначення кольоровості досліджуємої води.В циліндр Несслера відміряють 100 мл досліджуємої, при необхідності профільтрованої крізь мембранний фільтр № 4 природної води, ставлять циліндр на аркуш білого паперу і шляхом порівняння кольору проби води з кольором розчину стандартної шкали певного градусу кольоровості, знаходять тотожні забарвлення. Порівнювати забарвлення необхідно дивлячись зверху. Якщо проба має кольоровість вище за 70 , її розводять дистильованою водою в певному співвідношенні до одержання забарвлення води, яке співпадає з забарвленням якогось розчину шкали кольоровості. Отриманий результат множать на число, що відповідає величині розведення.

3.3.3. Фотометричний метод визначення кольоровості води

Метод базується на використанні закону Бугера-Ламберта-Бера, який описує зменшення інтенсивності світла, що проходить крізь забарвлений розчин:

^{- С} , (3.1)

де – інтенсивність падаючого світла;

– інтенсивність світла, що пройшло крізь шар поглинаючої речовини;

e - молярний коефіцієнт поглинання або молярний коефіцієнт екстинції, л/ моль· см, що характеризує власні властивості речовини поглинати світло певної довжини хвилі, залежить від природи речовини, довжини хвилі, температури і не залежить від концентрації;

С – молярна концентрація поглинаючої речовини, моль/л;

- товщина поглинаючого шару (товщина кювети), см.

У логарифмічній формі рівняння (3.1) має вигляд

-eС або eС . (3.2) Здатність розчинів пропускати монохроматичне світло характеризується коефіцієнтом пропусканняабо просто пропусканням (Т) і розраховується як

(у долях) або . (3.3)

Здатність розчинів поглинати світло характеризується оптичною густиною(D) і розраховується як

. (3.4)

Беручи до уваги рівняння (3.2) і (3.4) отримуємо рівняння закону
Бугера-Ламберта- Бера у формі, що придатна для практичного застосування

D = eC . (3.5)

Закон Бугера-Ламберта-Бера: оптична густина розчину з певною товщиною поглинаючого шару прямо пропорційна концентрації речовини в розчині.

Графічно залежність D від С має вигляд прямої, що проходить через початок координат.

Таким чином, вимірюючи оптичну густину розчину, можна визначити концентрацію забарвленої речовини, а отже й кольоровість його розчину.

Методика фотометричного визначення кольоровості води

1. Побудова градуйованого графіка

В якості стандартних розчинів з відомою кольоровістю використовують розчини шкали кольоровості (див. табл. 3.3). Спочатку визначають оптичну густину кожного розчину за шкалою кольоровості (відносно кювети з дистильованою водою) за допомогою фотоелектроколориметра ФЕК-72. Для цього використовують кювети з товщиною поглинаючого світло шару розчину 5–10 см і синій світлофільтр ( ). За одержаними значеннями оптичних густин розчинів шкали кольоровості і відповідних їм градусам кольоровості будують градуйований графік.

2. Вимірювання оптичної густини досліджуваної води

Воду, що досліджують, при необхідності фільтрують крізь мембранний фільтр №4. Після чого вимірюють оптичну густину фільтрату за тих же умов, що і стандартних розчинів. За градуйованим графіком визначають кольоровість досліджуємої води.

Згідно з ГОСТ 2874–82 кольоровість питної води повинна бути не більше 20⁰ .

3.4. Визначення каламутності води

3.4.1. Робота в лабораторії

Прилади, посуд і реактиви:

1. Фотоелектроколориметр ФЕК- 72 с зеленим світлофільтром ( нм).

2. Кювети з товщиною 5-10 см.

3. Піпетки мірні місткістю 1,5,10,25 і 100 мл .

4. Циліндр мірний місткістю 100 мл – 12 шт.

5. Каолін збагачений для парфумерної промисловості ( ГОСТ 21285), або для кабельної промисловості (ГОСТ 21288).

6. Пірофосфат калію або натрію

7. Насичений розчин хлорної ртуті .

Загальні відомості

Каламутність води зумовлюється наявністю в ній завислих частинок піску, глини, органічних і неорганічних колоїдних речовин, фіто– і зоопланктону. Причиною каламутності є мули, гідроксиди алюмінію та заліза, силіцієва кислота, планктони тощо. Каламутність води визначають згідно з ГОСТ 3351-74 не пізніше, ніж через 24 години після відбору проби. Проби води відбирають за ГОСТ4979-49 і 2474-82.

Сутність методу.Каламутність води визначають фотометричним методом шляхом порівняння каламутності проби води, яку досліджують з каламутністю робочих стандартних суспензій. Метод базується на можливості використання закону Бугера-Ламберта-Бера для безкольорових суспензій або білих золів, коли зменшення інтенсивності світла, яке пройшло, обумовлено домінуючим впливом опалесценції (світлорозсіювання) від завислих часток, тоді як у кольорових розчинах домінуючий вплив має поглинання світла. Пристосованість закону Бугера-Ламберта-Бера для безкольорових суспензій перевіряють графічно: залежність оптичної густини від концентрації завислих речовин повинна бути лінійною.

Фотометричний метод використовують лише при концентрації зависей менших за 100 мг/л, при більшому вмісті їх визначають гравіметричним методом, фільтруючи воду крізь беззольні паперові фільтри "синя стрічка" або мембранні фільтри.

Методика визначення

1. Приготування головної стандартної суспензії каоліну

25–30 г каоліну ретельно збовтують з 3–4 дм³ дистильованої води і залишають стояти на 24 год. Через 24 год. сифоном відбирають рідину, яка не освітлилася (суспензія каоліну). До каоліну, що залишився, доливають воду, збовтують і залишають стояти ще 24 год., після чого сифоном знову відбирають рідину, що не освітлилася. Цю операцію повторюють тричі, кожен раз приєднуючи чергову порцію відібраної неосвітленої суспензії до попередніх. Накопичену таким чином суспензію ретельно збовтують і залишають вистоюватися ще 3 дні, після чого рідину зливають. До утвореного осаду додають 100 см³ дистильованої води, збовтують і отримують основну стандартну суспензію каоліну.

Концентрацію головної суспензії каоліну визначають ваговим методом (не менше, ніж у двох паралельних пробах): 5 см³ суспензії вміщують у тигель, маса якого попередньо була доведена до постійної ваги, висушують при температурі 105⁰С до постійної ваги , зважують і розраховують вміст каоліну в 1 дм³ суспензії. Вміст каоліну в суспензії повинен бути близьким до 4 г/дм³.

Далі отриману суспензію стабілізують пірофосфатом калію або натрію (200 мг на 1 дм³) і консервують насиченим розчином хлорної ртуті (1 см³ на 1 дм³) . Головна стандартна суспензія придатна для використання 6 міс.

2. Приготування робочих стандартних суспензій каоліну

а) приготування вихідної стандартної суспензії

З головної стандартної суспензії каоліну (перед початком приготування розчину обов’язково збовтати!) готують вихіднийстандартний розчин, який містить 100 мг/дм³ каоліну.

б) приготування робочих суспензій

З вихідного стандартного розчину (100 мг/дм³ ) готують робочі суспензії наступних концентрацій: 0,1; 02; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0 мг/дм³. В табл.3.4наведені співвідношення, в яких змішується вихідний стандартний розчин суспензії з водою.

Таблиця 3.4

Усі робочі суспензії консервують, додаючи 1 мл насиченого розчину сулеми ( ) на 1 л суспензії.

Вихідний і робочі розчини суспензії готують на бідистильованій воді і зберігають не більше доби.

3. Побудова градуювального графіку

Градуювальний графік будують для робочих розчинів суспензій. Визначають оптичну густину кожної робочої суспензії за допомогою фотоелектроколориметра ФЕК-72 М, для чого використовують кювети з товщиною поглинаючого світло шару суспензії 5–10 см і зелений світлофільтр ( нм). Контрольною рідиною є дистильована вода. Отримані значення оптичної густини робочих суспензій і відповідні їм каламутності (мг/л) використовують для побудови градуювального графіка.

4. Вимірювання поглинання світла досліджуваної води

Оптичну густину природної, ретельно збовтаної проби води вимірюють у зеленій частині спектру ( нм), у кюветі з товщиною поглинаючого світло шару розчину 5–10 см. Якщо кольоровість проби води за дихроматно–кобальтовою шкалою менша за 10⁰, то контрольною рідиною може бути бідистильована вода. Якщо кольоровість проби води вища за 10⁰, то контрольною рідиною може бути досліджувана вода, з якої вилучені завислі речовини шляхом фільтрування крізь мембранний фільтр №4.

Каламутність природної води в мг/л визначають за градуювальним графіком.

Згідно з ГОСТ 2874–82 каламутність питної води повинна бути ≤ 1,5 мг/л.

Лабораторна робота 4

Визначення рН води потенціометричним методом

4.1. Самостійна підготовка

Проробити такі питання:

1. До якого типу електродів відноситься скляний електрод? Які в нього недоліки і переваги?

2. Поясніть механізм виникнення стрибка потенціалу на межі скло – розчин.

3. Як готують електрод до роботи?

4. У чому сутність калібрування скляного електрода. Чим зумовлена необхідність цієї процедури?

5. Напишіть схему гальванічного елемента, що застосовують для вимірювання рН?

6. Яка будова хлоридсрібного електроду? До електродів якого типу він відноситься? Чому саме цей електрод застосовують як електрод порівняння?

Загальні положення потенціометричного методу

Кількісною мірою кислотності середовища, тобто вмісту в розчині іонів водню, є величина

= (4.1)

Це суто теоретична величина, бо експериментально визначити активність окремого іону (або коефіцієнт активності) неможливо. Експериментально визначають тільки так зване ”інструментальне” значення рН, яке умовно теж знаходять як

(4.2)

Визначення рН розчинів здійснюють потенціометричним методом, який ґрунтується на вимірюванні електрорушійної сили (Е) гальванічного елементу, складеного з індикаторного електрода, потенціал якого є функцією концентрації іонів водню в розчині, і електрода порівняння, який має сталий і добре відтворюваний потенціал. Величина Е залежить від концентрації іонів у розчині.

На сьогодні найбільш поширеним електродом порівняння є хлоридсрібнийелектрод, а індикаторним – скляний іон-селективний електрод (ІСЕ).

Скляний іон-селективний електрод виготовляють зі спеціального сорту електропровідного скла у вигляді скляної кульки з порожниною, заповненою розчином НCl з концентрацією 0,1 моль/л. У цей розчин занурено допоміжний хлоридсрібний електрод, що виконує роль зовнішнього виводу скляного електрода для його підключення до однієї з клем приладу, що вимірює значення електричного потенціалу (рис.4.1).

Рис. 4.1-Скляний електрод

1– внутрішній допоміжний хлоридсрібний електрод; 2 – 0,1 М розчин НCl; 3 – скляна мембранна (кулька); 4– розчин, що досліджують на вміст іонів Н+.

 

Схематично будова зображеного на рис.4.1 скляного електрода має вигляд

Ag, AgCl|HCl (C=0,1моль/л)|скло÷÷Н+(досліджуваний розчин).

Потенціал такого електрода лінійно залежить від показника активності іонів водню зовнішнього розчину, тобто значення рН:

 

; (4.3)

; (4.4)

, (4.5)

де – потенціал скляного електрода (стрибок потенціалу, що виникає на межі фаз скло-зовнішній розчин), В;

– певна стала, В. Це умовне значення потенціалу не можна уособлювати зі стандартним електродним потенціалом, бо ця стала зумовлена сортом скла й типом внутрішнього електрода;

– крутизна електродної функції. За умов Т=298К, =0,059 В.

Рівняння (4.3) – (4.5) – це рівняння прямих у координатах від або від рН. Межа значень рН, де витримується така лінійна залежність, зумовлена сортом скла. В сильно кислих і сильно лужних розчинах спостерігається відхилення від лінійної залежності (електрод не має водневої функції) – рис.4.2. Для перевірки скляного електрода та його калібрування складають гальванічний елемент із скляного та хлоридсрібного електродів і експериментально виміряють його електрорушійну силу (Е) в буферних розчинах з відомим значенням рН.

a Рис.4.2

Особливість буферних розчинів полягає в тому, що вони здатні залишати сталим рН при їх розведенні або додаванні до них невеликої кількості кислоти або лугу.

 

Схема гальванічного елемента для потенціометричних вимірювань зі скляним електродом має вигляд

Ag,AgCl|HCl(C=0,1моль/л)|скло|| Н+ || KCl нас.|AgCl,Ag

скляний електрод досліджуваний хлоридсрібний електрод

розчин

Електрорушійна сила такого елемента (Е) визначається як різниця потенціалів хлоридсрібного і скляного електродів:

Е= - = - - =

Е=const+ . (4.6)

Згідно з (4.6) Е лінійно залежить від рН, до того ж тангенс кута нахилу цієї прямої визначає крутизну електродної функції (див. рис.4.2):

 

. (4.7)

 

Експериментальна частина

Реагенти, посуд і апаратура

1. Іономер І-160 М.

2. Скляний електрод ЕСЛ–43-07.

3. Хлоридсрібний електрод ЕВЛ–1М3.1

Підготовку електродів до роботи здійснюють згідно з правилами, наведеними в паспортах до електродів.

4. Буферні розчини– стандарт­ титри:

– 0,05 m розчин гідрофталату калію ( ) , рН= 4,01;

– 0,025 m розчин дигідрофосфату калію та 0,025 m розчин гідрофосфату натрію ( , рН=6,86;

– 0,01 m розчин тетраборату натрію ( , рН=9,18.

Готувати буферні розчини необхідно на звільненій від вуглекислоти дистильованій воді. Буферні розчини зберігають у герметичному скляному або поліетиленовому посуді. Термін зберігання фосфатного буферу – 2 міс., решти – 3 міс.

5. Стаканчик місткістю 100 мл.

6. Хлорид калію, хч, насичений розчин.

7. Кислота хлоридна, 0,1М розчин.

Мета роботи:

1. Освоїти принципи й техніку прямих потенціометричних визначень і роботу зі скляним електродом.

2. Визначити проб води за допомогою іономіра лабораторного І -160 М.

Лабораторний іономір І-160 М призначений для прямого і непрямого потенціометричного вимірювання активності іонів водню (pХ), активності й концентрації інших одновалентних і двовалентних аніонів і катіонів (pХ), окисно-відновних потенціалів (Eh) і температури у водних розчинах з поданням результатів у цифровій формі й у вигляді аналогового сигналу напруги постійного струму. За допомогою цього іономіру, використовуючи різні іон-селективні електроди, можна визначати вміст багатьох іонів, наприклад тощо.

При визначенні рН досліджуваної води прямою потенціометрією, за допомогою іономеру І–160 М можна діяти двома способами:

1. Для декількох буферних розчинів з відомими значеннями рН виміряють Е і будують градуювальний графік у координатах Е– рН. Далі виміряють Е проби води, що аналізують, і за градуювальним графіком знаходять рН.

2. При масових визначеннях достатньо надійно відкалібрувати прилад за двома буферними розчинами з відомими значеннями і потім одразу визначити досліджуваної води.

Визначення рН води проводять одразу після відбору проби для запобігання хімічних і біохімічних процесів, що можуть привести до суттєвої зміни рН води.

Для визначення рН використовують гальванічний елемент, який складають з індикаторного скляного електрода (ЕСЛ –43–07), потенціал якого є функцією концентрації іонів у розчині, та електрода порівняння (хлоридсрібний ЕВЛ-1М3.1), потенціал якого є сталим і не залежить від концентрації іонів .

Порядок роботи на іономірі при визначенні

1. Перед початком роботи прилад необхідно ввімкнути й прогріти протягом 30 хв.

2.Для проведення вимірів вимірювальний (скляний) і допоміжний (хлоридсрібний) електроди встановити на штатив і підключити відповідно до гнізд «ИЗМ.» і «ВСП.»приладу.

3. Вибір каналу вимірювання (іономір має 9 каналів). Натисканням кнопок ◄ або ► встановити курсор на цифру, що позначає номер каналу. Кнопками ▲ або ▼ вибрати номер каналу. Натиснути кнопку «ВВОД».

4. Робота в режимі«УСТАНОВКА»

4.1. Натисканням кнопки «РЕЖИМ»вибрати режим «УСТАНОВКА»,натиснути кнопку«ВВОД». Урежимі «УСТАНОВКА»необхідно:

4.1.1. Вибрати «Вид ионов» ( , тощо). При вимірюванні рН слід вибрати . Після вибору натисніть кнопку «ВВОД».

4.1.2. Вибрати одиниці вимірювання «Размерность» (рХ). Після вибору натисніть кнопку «ВВОД».

4.1.3. Перевірити координати ізопотенціальної точки скляного електрода (рН_і і Е_і). На дисплеї для електроду ЕСЛ-43-07 повинні з’явитися координати ізопотенціальної точки: рН_і = 7; Е_і = – 25 мВ. Допустима похибка відхилення рН в ізопотенціальній точці рН= ± 0,3 іЕ= ± 25 мВ .

Після перевірки значень координат ізопотенціальної точки натисніть кнопку «ВВОД».

5. Робота в режимі«НАСТРОЙКА»

5.1. Натисканням кнопки «Режим» вибрати режим «НАСТРОЙКА» і натиснути кнопку «ВВОД».

Для настройкивикористовують 3 контрольних буферних розчина з відомими значеннями рН. При цьому доцільно вибирати буферні розчини таким чином, щоб з рН, близьким до рН досліджуваної води. Перед кожним занурюванням електродів у буферний розчин або пробу води обов’язково необхідно робочі частини електродів промити дистильованою водою, а залишки крапель води обережно видалити (без тертя) фільтрувальним папером!!

5.2. Настройказа першим буферним розчином (рН=6,86).

5.2.1. Занурити електроди й термометр у перший буферний розчин таким чином, щоб робочі частини електродів не торкалися один одного, стінок і дна стаканчика. Кулька скляного й носик хлоридсрібного електродів обов’язково повинні знаходитися під поверхнею рідини.

5.2.2. Установка температури розчинів.

Іономір може працювати при автоматичній («Т_а) або ручній («Т_р») установці температури. Ручну установка використовують при постійній температурі розчинів. Для ручної установки температури необхідно: натисканням кнопки ► перемістити курсор у поле значення наявної температури, що показує термометр. Ввести необхідне значення температури, використовуючи кнопки ▲,▼,◄,►і натиснути кнопку «ВВОД».

5.2.3.Дочекатися встановлення стабільного значення температури і Е (ЕРС) у правому верхньому куті приладу (не менше 3 хв.).

При цьому на дисплеї виводиться значення рН першого буферного розчину.

Якщо визначене приладом рН співпадає з теоретичним значенням рН буферного розчину, то натискають кнопку «ВВОД»;

Якщо визначене приладом рН не співпадає з теоретичним значенням рН буферного розчину, то необхідно відкорегувати значення рН, котре виводиться на дисплей, використовуючи кнопки ▲,▼,◄,►, після чого натиснути кнопку «ВВОД».Прилад запропонує провести настройку за другим буферним розчином.

5.3. Настройказа другим буферним розчиномпроводять згідно з пунктами (5.2.1–5.2.3).

Увага! Якщо в процесі настройки за двома розчинами в правому нижньому куті дисплея з'явиться повідомлення Кs < 0,8 або Ks > 1,2 (де Кs­– поправочний коефіцієнт, який враховує відхилення реальної крутизни електродної функції від теоретичного значення) , необхідно замінити буферні розчини й повторити настройку! Якщо повідомлення повториться, необхідно замінити електроди!

6.Робота в режимі«ИЗМЕРЕНИЕ»

Натисканням кнопки «РЕЖИМ»вибрати «ЗАКОНЧИТЬ» настройку і прилад автоматично перейде в режим «ИЗМЕРЕНИЕ»,після чого необхідно:

1) виконати контроль правильності проведення настройки за третім
контрольним буферним розчином;

2) виконати вимірювання рН проби води.

Лабораторна робота № 5

Метод нейтралізації. Приготування і стандартизація робочих розчинів

5.1. Самостійна підготовка

Проробити такі питання:

1. У чому суть методу нейтралізації, які реакції лежать у його основі ?

12
• 3
• Далее ⇒