ВИЗНАЧЕННЯ У ВОДІ НІТРОГЕНУ АМОНІАКУ
Теоретичний вступ
Нітрогенвмісні речовини (амоніак, нітритна та нітратна кислоти) утворюються у воді у більшості випадків в результаті розкладання білкових сполук, які потрапляють в неї з стічними водами, тому можуть свідчити про забруднення води.
Розчинений у воді амоніак при окисненні киснем повітря під дією бактерій Nitrosomonas і Nitrobacter поступово перетворюється в нітритну, а потім в нітратну кислоти:
Перша стадія окиснення відбувається значно швидше, ніж друга.
Нітроген амоніаку визначають за допомогою реактиву Несслера (K2[HgI4] + KOH) в присутності сегнетової солі – калій натрій тартрату KNaC4H4O6 . 4H2O.
Реакція амоніаку (або солі амонію) з реактивом Несслера відбувається за рівнянням
Внаслідок реакції утворюється йодид меркурамонію. При малих концентраціях амоніаку у воді (до 2 мг/л Нітрогену амоніаку) розчин забарвлюється в жовтий колір, а при великих концентраціях з’являється червоно-бурий осад. Сегнетову сіль додають для відвернення побічної реакції між Mg2+ та ОН-:
тому що магній гідроксид заважає колориметруванню.
Експериментальна частина
Прискорений метод
У пробірку наливають 10 мл досліджуваної води, додають 0,5 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,5 мл реактиву Несслера. Через 10 хвилин визначають кількість Нітрогену амоніаку (мг/л) за даними таблиці 6 або порівнянням з еталонними розчинами. Жовте забарвлення або утворення жовто-бурого осаду свідчить про присутність амоніаку.
Таблиця 6
Вміст Нітрогену амоніаку в залежності від забарвлення досліджуваного розчину
| Забарвлення при спостереженні збоку | Забарвлення при спостереженні зверху | Вміст Нітрогену амоніаку (мг/л) |
| Немає | Немає | 0,04 |
| Немає | Ледь помітне | 0,08 |
| Ледь помітне | Блідо-жовте | 0,2 |
Продовження табл.6
| Світло-жовте | Жовтувате | 0,4 |
| Світло-жовте | Світло-жовте | 0,8 |
| Світло-жовте | Жовте | 2,0 |
| Жовте | Інтенсивно жовто-буре | 4,0 |
Приготування серії еталонних розчинів
Для приготування серії еталонних розчинів використовується стандартний розчин NH4Cl.
Розчин А. Розчиняють в бідистиляті 3,819 г амоній хлориду ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл цього розчину містить 1 мг N. З цього розчину готують розчин Б.
Розчин Б. 10 мл розчину А доводять до 1 л бідистилятом. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг N.
Еталонні розчини готують в мірних колбах на 50 мл.
Заливають стандартний розчин Б в бюретку. У мірну колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують.
Наливають у пробірки по 10 мл еталонних розчинів, додають 0,5 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,5 мл реактиву Несслера.
Забарвлення досліджуваної води порівнюють з забарвленням еталонних розчинів.
Для кожного з еталонних розчинів обчислюють: масу m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:
де VСТ. – об'єм стандартного розчину, мл:
де VК – об’єм колби, л; VК = 0,5 л.
Результати обчислень подати в табличній формі за зразком:
| № пробірки | Дослід-жувана вода | |||||
| V стандартного розчину, мл | 0,2 | 0,4 | 0,8 | 1,0 | 2,0 | |
| m (N), мг | ||||||
| Масова концентрація Нітрогену ρ(N), мг/л |
Запитання для самоконтролю
1. Які неорганічні речовини природних вод належать до нітрогенвмісних?
2. В результаті яких процесів вони утворюються в природних водах?
3. Яка реакція лежить в основі визначення Нітрогену амоніаку?
4. Яку речовину використовують для приготування серії еталонних розчинів при колориметричному визначенні Нітрогену амоніаку?
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №11.