ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ АМОНІАКУ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ
Теоретичний вступ
Суть методу полягає в тому, що інтенсивність поглинання світла пропорційна інтенсивності забарвлення і характеризується оптичною густиною, а інтенсивність забарвлення залежить від концентрації. За законом Бугера-Ламберта-Бера:
.
де: DCT., DХ – оптична густина відповідно стандартного та досліджуваного розчину; СCT., СХ – концентрація (мг/л) відповідного стандартного і досліджуваного розчинів.
Експериментальна частина
В колбу ємністю 100 мл наливають 50 мл досліджуваної води, 1 мл 50%-ного розчину сегнетової солі, 1 мл реактиву Несслера і перемішують. Через 10 хвилин розчин фотоколориметрують: визначають оптичну густину D в кюветі (l=30 мм) при синьому світлофільтрі №4. Після цього фотоколориметрують два стандартних розчини NH4Cl з концентрацією Нітрогену амоніаку 0,1 мг/л і 0,2 мг/л, до яких додають ті ж самі реактиви. Визначають оптичну густину D1cт. і D2ст.).
Вміст Нітрогену амоніаку СХ розраховують для кожного з стандартних розчинів за формулою
(мг/л).
Потім знаходять середнє значення.
Результати дослідів подати у табличній формі за зразком:
| Досліджуваний об’єкт | VCT.РОЗЧИНУ, мг | m(V), мг | C(N), мг/л | D |
| Стандартний розчин 1 | ||||
| Стандартний розчин 2 | ||||
| Досліджувана вода | DX 1 DX 2 DСЕР. |
Запитання для самоконтролю
1. В чому полягає сутність фотоколориметричного методу визначення Нітрогену амоніаку?
2. Який закон лежить в основі цього методу? Як він формулюється?
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №12.
ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ НІТРИТІВ
Теоретичний вступ
Нітрити – це солі нітритної кислоти HNO2. Їх визначення проводять за допомогою реактиву Грисса (суміш розчинів сульфанілової кислоти (1) та α-нафтиламіну(2) в розбавленій ацетатній кислоті. 0,5 г сульфанілової кислоти і 0,25 г α-нафтиламіну окремо розчиняють при нагріванні в 150 мл 12%-ного розчину ацетатної кислоти. Ці речовини у відсутності нітриту між собою не реагують. У присутності нітриту вони утворюють барвник рожевого кольору. Кількісне визначення Нітрогену нітритів можна проводити при його вмісті до 0,8 мг/л. При більшому вмісті досліджувану воду необхідно розбавляти.
NH2
SO3H
| NH2
|
1 2
| NH2
SO3H
|
 HNO2
HCl
| N=N-Cl
SO3H
|
Диазосполука
NH2
SO3H
| + | NH2
| 
| N = N – N – H |
SO3H
Барвник
| 
|
Реакція відбувається в дві стадії. Спочатку утворюється диазосполука при дії на сульфанілову кислоту нітриту, який в ацетатнокислому середовищі переходить в нітритну кислоту.
Ця диазосполука реагує з α-нафтиламіном і утворюється барвник.
Гранично допустима концентрація в рибогосподарських водоймах N-NO2 (мг/л) – 0,02, а в питній воді за СанПіН України – нітрити відсутні (додаток, табл.4, 1).
Експериментальна частина
Прискорений метод
До 10 мл досліджуваної води в пробірку додають 5-6 крапель реактиву Грисса і занурюють пробірку на 5 хвилин у склянку з нагрітою до 700С водою. Розглядаючи забарвлення, що з’явилося в пробірці, на білому фоні, можна встановити приблизно вміст Нітрогену нітритів по табл.7 або одержане забарвлення порівняти з еталонними розчинами.
Таблиця 7
| Забарвлення при спостере- женні збоку | Забарвлення при спостере- женні зверху | Вміст Нітрогену нітритів, мг/л |
| Немає | Немає | Менше 0,001 |
| Ледь помітне рожеве | Ледь помітне рожеве | Менше 0,002 |
| Ледь помітне рожеве | Світло- рожеве | Менше 0,004 |
| Блідо- рожеве | Світло- рожеве | Менше 0,02 |
| Світло- рожеве | Рожеве | Менше 0,04 |
| Рожеве | Яскраво-рожеве | Менше 0,07 |
| Яскраво-рожеве | Червоне | Менше 0,2 |
| Червоне | Яскраво - червоне | Менше 0,4 |