Приготування серії еталонних розчинів

Для приготування серії еталонних розчинів використовують стандартний розчин натрій нітриту NaNO2.

Розчин А. Розчиняють в дистильованій воді 1,970 г NaNO2 ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл цього розчину містить 0,4 мг (N). З цього розчину готують розчин Б.

Розчин Б. 100 мл розчину А доводять до 1 л дистильованою водою. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,04 мг (N).

Еталонні розчини готують в мірних колбах на 50 мл.

Заливають стандартний розчин Б в бюретку. В мірну колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують. Наливають в пробірки по 10 мл еталонних розчинів, додають 5-6 крапель реактиву Грисса і занурюють пробірки на 5 хвилин в склянку з нагрітою до 700С водою.

Забарвлення досліджуваної води порівнюють з забарвленням еталонних розчинів.

Для кожного з еталонних розчинів обчислити: m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:

де VК – об’єм колби, л; VК = 0,05 л.

Результати обчислень представити в табличній формі за зразком:

№ стандартного розчину Дослід- жувана вода
VСТ., мл 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 -
m(N), мг            
ρ(N), мг/л            

 

Запитання для самоконтролю

1. В результаті якої біохімічної реакції утворюються нітрити в природних водах?

2. Який реактив використовують для визначення Нітрогену нітритів? Який його склад?

3. Які реакції лежать в основі цього методу?

4. В чому полягає сутність методу?

5. Які гранично припустимі концентрації Нітрогену нітритів для питної води та для рибогосподарських водойм?

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №13.

ВИЗНАЧЕННЯ НІТРОГЕНУ НІТРАТІВ

Теоретичний вступ

Нітроген нітратів визначають за допомогою розчину дифеніламіну в сульфатній кислоті (0,5 г дифеніламіну 6Н5)2NH в 100 мл концентрованої сульфатної кислоти, густина якої 1,84 г/мг).

Перед визначенням готують серію еталонних розчинів. Для цього використовують стандартний розчин калій нітрату.

Розчин А. Розчиняють в дистильованій воді 0,7216 г KNO3 ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл стандартного розчину А містить 0,1 мг Нітрогену нітратів.

Розчин В. 100 мл розчину А доводять до 1 л дистильованою водою. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг Нітрогену нітратів.

Наливають стандартний розчин в бюретку. В мірку колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують.

Для кожного з еталонних розчинів обчислюють: масу m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:

де VСТ. – об’єм стандартного розчину, мл; VК – об’єм колби, л.

Результати обчислень подати в табличній формі за зразком:

№ стандартного розчину Досліджувана вода
VСТ., мл             -
m(N), мг              
ρ(N), мг/л 0,1 0,5  

 

 

Експериментальна частина

У шість пробірок відбирають піпеткою по 2 мл відповідного розчину калій нітрату, в сьому пробірку наливають 2 мл досліджуваної води. В кожну пробірку додають по 0,1 мл 8%-ного розчину NаCl (щоб збільшити густину розчину), перемішують, а потім обережно по стінці доливають по 2 мл дифеніламіну в сульфатній кислоті.

Забарвлення (синю смужку на межі поділу двох розчинів) порівнюють з забарвленням еталонних розчинів на білому фоні.

 

Запитання для самоконтролю

1. В результаті якої біохімічної реакції нітрати утворюються в природних водах?

2. Який реактив використовують для визначення Нітрогену нітратів?

3. Який метод лежить в основі визначення нітратів природних вод?

4. Яку речовину використовують для приготування серії еталонних розчинів?

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №14.

ВИЗНАЧЕННЯ ПЕРМАНГАНАТНОЇ

ОКИСНЮВАНОСТІ ВОДИ

Теоретичний вступ

Окиснюваність води – це умовна величина, яка характеризує забруднення води різними речовинами, що можуть окиснюватись. Це, головним чином, речовини органічного походження, а також деякі неорганічні: Н2S, Fe2+, NO2-.

Розрізняють перманганатну та біхроматну окиснюваність.

При визначенні перманганатної окиснюваності окисником є KМnO4 в кислому середовищі.

Перманганатна окиснюваність є важливою характеристикою питних та природних вод. Якщо вода забруднена промисловими стоками, визначають біхроматну окиснюваність, що характеризує вміст усіх речовин, що легко та важко окиснюються. В цьому випадку окисником є K2Cr2O7.

Окиснюваність виражають в мг кисню, необхідного для окиснення домішок, які містяться в 1 л води. В чистих джерельних та артезіанських водах окиснюваність дорівнює 1,0-2,0 мг О2/л.

Окиснюваність річкової води змінюється в широких межах. Високі значення характерні для річок, басейни яких розміщені в болотистих місцевостях.

Перманганатна окиснюваність для питної води не повинна перевищувати 4 мг О2/л, для води коропових господарств - 15 мг О2/л, а для форелевих – 10 мг О2/л.

Метод визначення перманганатної окиснюваності заснований на тому, що розчин калій перманганату KМnO4 в присутності речовин, що можуть окиснюватись, виділяє кисень, який використовується на окиснення. В кислому середовищі відбувається реакція

2KМnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5О.

 

Експериментальна частина

Відбирають мірною колбою або піпеткою 100 мл досліджуваної води, переносять її в конічну колбу на 250 мл. Потім додають 5 мл розчину сульфатної кислоти (1:3), після чого доливають з бюретки точно 25 мл 0,01 н. розчину KМnO4.

Колбу нагрівають на електроплитці до початку кипіння і підтримують кипіння точно 10 хвилин. Частина калій перманганату витрачається на окиснення органічних речовин, що містяться у воді. Для того, щоб визначити, яка частина калій перманганату залишилась невитраченою, після закінчення кипіння колбу знімають з плитки, доливають з бюретки точно 25 мл 0,01н. розчину щавлевої кислоти Н2С2О4 і перемішують. Щавлева кислота відновлює калій перманганат, що не прореагував, і розчин знебарвлюється:

2KМnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O.

До знебарвленого розчину додають краплями з бюретки калій перманганат до появи блідорожевого забарвлення.

Окиснюваність води (Х) в мг/л кисню визначають за формулою

(мг О2/л),

де V - об’єм розчину KМnO4, доданого до кип’ятіння, мл; V1 - об’єм того ж самого розчину, доданого після кип’ятіння, мл; V2 - об’єм роз-чину Н2С2О4, мл; - об’єм води, взятої для титрування, мл; СН.1. - нормальність розчину KМnO4; СН.2. –молярна концентрація еквівалента (нормальність розчину) щавлевої кислоти; 8 – молярна маса еквівалента кисню.

Результати представити в табличній формі за зразком:

, мл , мл , мл СН.1. KMnO4 V2 С2Н2О4, мл СН.2. С2Н2О4 МЕ(О) Х, мг О2
               

Запитання для самоконтролю

1. Що характеризує окиснюваність води?

2. Які речовини зі складу природних вод належать до таких, що можуть окиснюватись?

3. В яких одиницях виражають окиснюваність води?

4. Яка окиснюваність є важливою характеристикою питних та природних вод?

5. Яку окиснюваність визначають для вод, забруднених промисловими стоками?

6. Які вимоги щодо окиснюваності питної води і вод, що надходять в стави коропових та форелевих господарств?

7. На чому заснований метод визначення парманганатної окиснюваності води? Яка відбувається реакція?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №15.