ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДІВ АНАЛІЗУ

ЗМІСТ

ВСТУП

Аналітична хімія − наука про методи ідентифікації і визначення кількостей одного або декількох компонентів у пробі досліджуваної речовини. Процес ідентифікації речовин називається якісним аналізом, визначення кількісного складу речовини є предметом кількісного аналізу.

Аналітична хімія має важливе наукове і практичне значення. Майже всі основні хімічні закони були відкриті за допомогою методів аналітичної хімії. Відкриття цілого ряду елементів періодичної системи (аргону, германію та ін.), визначення складу різноманітних матеріалів і виробів виявилося можливим завдяки застосуванню точних методів аналітичної хімії. Жодне сучасне хімічне дослідження, будь це, наприклад, синтез нових речовин, розробка нового хіміко-технологічного процесу або підвищення якості продукції не може обійтися без застосування методів аналітичної хімії. Немає такої галузі, в якій не використовувався б тією чи іншою мірою контроль вихідної сировини і кінцевої продукції. Важливу роль має аналітична хімія і у вирішенні екологічних проблем.

Хімік-технолог повинен раціонально керувати технологічним процесом, знати основи хімічного аналізу різноманітних компонентів, від вмісту яких залежать якість матеріалу, його технологічні характеристики та експлуатаційні властивості.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДІВ АНАЛІЗУ

Аналіз будь-якого об’єкта включає вимірювання аналітичного сигналу з використанням хімічних, фізико-хімічних та фізичних методів. Поділ методів на хімічні та фізико-хімічні є досить умовним. До першої групи можна віднести методи, в яких вимірюваним аналітичним сигналом є маса або об’єм, до другої – методи, в яких аналітичний сигнал вимірюють за допомогою спеціальної апаратури. Однак такий поділ методів вимірювання аналітичного сигналу на три основні групи є доцільним, оскільки вони мають різні можливості, які слід враховувати при виборі оптимальних варіантів аналізу. Загальну характеристику методів, які використовують для аналізу, наведено в табл. 1.1. Дані таблиці є орієнтовними, оскільки наведені в ній показники узагальнені і окремий метод аналізу може бути більш або менш чутливим, точним і експресним, аніж зазначено в таблиці. Окрім цього можливості методу вимірювання аналітичного сигналу часто залежать від хімічного складу об’єкта аналізу та від хімічних та фізичних властивостей визначуваного компонента.

З табл. 1.1 видно, що найбільш точними і дешевими є хімічні методи аналізу, хоча вони, як правило, досить тривалі і малопридатні для автоматизації.

Класичні методи хімічного аналізу можна поділити на три групи: гравіметричний (ваговий), титриметричний (об'ємний) i газовий аналіз.

Гравіметричний аналіз є одним з найбільш точних класичних аналізів, але він має ряд недоліків, основні з яких – значні затрати праці i часу на визначення, а також складнощі при визначенні малих кількостей речовин. У наш час у практиці кількісного аналізу гравіметричний аналіз застосовують порівняно рідко i намагаються замінити його іншими методами.

Основна перевага титриметричного аналізу є швидкість визначення, а також широкі можливості використання найрізноманітніших хімічних властивостей речовин. Значне скорочення часу для визначення сприяє розвитку i великому поширенню методів титриметричного аналізу.

Таблиця 1.1 – Загальна характеристика методів аналізу

2. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ (ВАГОВИЙ) МЕТОД АНАЛІЗУ

Гравіметричний (ваговий) метод – це метод аналізу, який заснований на виділенні компонента, що визначається, у вигляді малорозчинної сполуки, газоподібної або елементарної частки з наступним її зважуванням. Перевага – висока точність. Недолік – тривалість виконання.

У гравіметричному аналізі розрізняють осаджувану та вагову форми осаду. Та форма, у вигляді якої переводять визначуваний компонент в осад, називається осаджуваною формою, а форма сполуки, яку отримують після прожарювання осаду – ваговою формою. Ці форми повинні задовольняти ряду вимог.

Вимоги до осаджуваної форми:

1) Мала розчинність у воді. Добуток розчинності (ДР) осаджуваної форми не повинен перевищувати 10^-8.

2) Осаджувана форма повинна бути крупнокристалічною, щоб її можна було легко відфільтрувати і промити.

3) Осаджувана форма повинна бути хімічно чистою.

4) Осаджувана форма повинна повністю переходити у вагову форму при прожарюванні чи просушуванні.

Вимоги до вагової форми:

1) Вагова форма повинна відповідати певній хімічній формулі.

2) Вагова форма повинна буди стійкою до пари води і діоксиду карбону у повітрі, щоб вона їх не адсорбувала та не взаємодіяла з ними.

3) Доля визначуваного компонента у ваговій формі повинна бути за можливістю меншою, тоді помилка визначення також буде малою.

Для отримання якісного агрегатного стану, осадження проводять у суворо визначених умовах залежно від відношення осаду до розчинника. Осади, які практично не сольватуються розчинником, називаються ліофобними, їх намагаються отримати крупнокристалічними за таких умов: повільно додають до гарячого розчину речовини, що визначається, розведений розчин осаджувача, перемішують, залишають на старіння. Крупнокристалічні осади отримуються чистішими, ніж аморфні, тому що особливістю аморфних осадів є велика загальна поверхня, на якій адсорбуються сторонні речовини.

Ліофільні осади осаджують за Тананаєвим: із гарячих концентрованих розчинів швидким додаванням осаджувача.

Ліофобні, крупнокристалічні осади, осаджують класичним методом: із гарячих розведених розчинів, повільним додаванням осаджувача.

Для переведення осаду у вагову форму найчастіше застосовують такі три способи: висушування без нагрівання, висушування при слабкому нагріванні і прожарювання.

Осад утворюється, якщо [Kt]ⁿ · [An]^m > ДРKt_nAn_m.

Добуток розчинності (ДР) та розчинність (S) малорозчинних сполук розраховується за формулами:

ДР(Kt_nAn_m) = [Kt]ⁿ ·[An]^m;

S(Kt_nAn_m) = , моль/л.

Завдання кількісного аналізу полягає у визначенні масової частки певного елемента у пробі. Обчислення роблять на основі мас наважки і вагової форми.

У гравіметричному аналізі масу визначуваного компонента А і масову частку речовини в наважці розраховують за формулами:

m_A = m_ваг.ф. · F; ω%_А = (m_ваг.ф. · F • 100)/ m_нав,

де F – аналітичний множник (фактор перерахунку), який заздалегідь можна розрахувати, щоб спростити та прискорити обчислення.

12
• 3
• 4
• Далее ⇒