Общая характеристика метода
Гравиметрический метод анализа является одним из наиболее старых и точных классических методов. Он получил свое название от латинского слова «gravis» – «тяжелый».
Гравиметрия – это метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы аналита или его составных частей, выделенных в виде соединений точно известного, постоянного состава. Например, при определении содержания соли Fe2(SO4)3 · 6H2O выделяют из нее ион Fe3+ в виде соединения Fe2O3, которое взвешивают. Затем по массе продукта реакции рассчитывают массу аналита.
Классификация гравиметрических методов
В зависимости от способа отделения определяемого компонента различают 3 группы гравиметрических методов:
· метод выделения;
· метод отгонки;
· метод осаждения.
Метод выделения
Сущность метода заключается в том, что определяемый компонент (аналит) выделяют из пробы в свободном состоянии (в виде элемента). Затем его точно взвешивают.
Например, при определении катионов металлов их восстанавливают до свободного металла, который взвешивают:
.
По такой схеме проводят, в частности, определение ртути в солях, используя в качестве восстановителя соли олова (II):
.
Метод отгонки
Сущность метода заключается в том, что определяемый компонент отгоняют в виде летучего соединения. Содержание аналита рассчитывают по изменению массы пробы в результате реакции.
В прямом методе отгонки взвешивают отогнанное вещество: газ, полученный при проведении реакции пропускают через поглотитель, который взвешивают до и после опыта.
Например, при определении карбонатов сначала выделяют диоксид углерода, действуя на пробу кислотой:
Полученный газ пропускают через сосуд с поглотителем – щелочью:
В результате поглощения продукта первой реакции масса поглотителя увеличивается и по ее приросту можно рассчитать содержание СаСО3 в пробе.
В косвенном методе отгонки взвешивают остаток пробы после удаления летучего компонента. О количестве аналита судят по убыли массы пробы.
Например, косвенный метод отгонки часто используют для определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах, диоксида кремния в образцах:
Метод осаждения
Сущность метода заключается в том, что определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, которое фильтруют, прокаливают или высушивают, взвешивают и по массе продукта последней реакции рассчитывают массу аналита.
Схема анализа, который проводится с использованием метода осаждения, всегда имеет следующий вид:
,
где Х – определяемое вещество, R – осадитель, ОФ – осаждаемая форма, ГФ – гравиметрическая форма.