Оборудование для титрования
Помимо стеклянных бюреток, для проведения титрования используют следующие современные устройства и приборы:
§ Цифровые бутылочные бюретки (рис. 14) – ручные титраторы с цифровой индикацией объема («среднее» между стеклянной бюреткой и автоматическим титратором). Позволяют дозировать жидкость с точностью до 0,2% и воспроизводимостью 0,1%. Выпускаются вместимостью 25 и 50 мл с шагом дозирования 0,01 мл.
Рис. 14. Цифровая бутылочная бюретка
§ Автоматические титраторы (автотитраторы) – полностью автоматизированные титраторы (рис. 15), которые позволяют проводить кислотно-основное, окислительно-восстановительное, осадительное и комплексометрическое титрование, а также неводное титрование. Комплектуются измерительными ячейками различного объема от 1 до 50 мл. Точность дозирования раствора титранта составляет 0,1%. Могут подключаться в ПК, принтеру, весам (для автоматического ввода массы образца). Результаты могут выдаваться в различных единицах в виде протокола анализа, составленного в соответствии с требованиями GLP.
Рис. 15. Автоматический титратор
Например, имеющийся в лаборатории титратор Titroline easy (рис. 16) хранит в памяти 10 методик титрования и позволяет проводить кислотно-основное титрование с автоматическим поиском конечной точки титрования (к. т. т.), с предварительно заданной к. т. т. или в ручном режиме с помощью мыши. Точность дозирования объема составляет 0,1%.
Рис. 16. Титратор Titroline easy
Основные узлы автотитраторов
1. Бюретка вместимостью от 1 до 50 мл. В современных моделях автотитраторов можно смонтировать на одном приборе до 5 бюреток (рис. 17).
Рис. 17. Автотитратор с 5 бюретками
2. Модуль дозирования – позволяет добавлять реагенты и дозировать титрант с шагом дозирования 1/10000, 1/20000 от объема бюретки. Например, для бюретки вместимостью 10 мл шаг дозирования составляет 0,5 мкл с погрешностью 0,3%. На одном приборе может быть установлено до 7 модулей дозирования. Существуют дозаторы для обратного титрования, которые позволяют добавлять точно отмеренное количество реагента в автоматическом режиме при помощи дополнительной бюретки.
3. Автосемплер – автомат для подачи образцов. Он предназначен для серийных анализов. На вращающийся штатив автоматического податчика (рис. 18) одновременно устанавливается несколько образцов. Автосемплер в сочетании с автотитратором позволяет выполнять анализ до 60 образцов практически без участия оператора.
Рис. 18. Штатив автосемплера
4. Модуль отбора аликвот – устройство для автоматического отбора аликвот.
5. Насос для дозирования растворителей и вспомогательных реагентов – встроенный насос для добавления растворителей, реагентов, а также для быстрого удаления оттитрованных растворов.
Использование модуля отбора аликвот и насоса для дозирования растворителей и вспомогательных реагентов позволяют автоматизировать не только сам процесс титрования, но и отбор аликвот, разбавление, добавление вспомогательных реагентов и промывку после окончания титрования, т. е. достигнуть полной автоматизации титрования (рис. 19).
Рис. 19. Автотитратор с автосемплером
Функциональные возможности современных автотитраторов:
§ осуществляют текстовый диалог с пользователем;
§ автоматически проверяют все ключевые параметры при запуске задания благодаря функциям автоматического распознавания при подключении бюретки, модуля дозирования, автосемплера и т. д. Например, функция автоматического распознавания бюретки гарантирует, что все данные, напрямую влияющие на качество результатов анализа, считываются и проверяются автоматически (концентрация титранта, поправка, срок годности и т. д.);
§ имеют интеллектуальную систему управления, которая гарантирует оптимальную настройку прибора в соответствии с природой образца и используемым титрантом. Встроенная справочная программа в любой момент выдаст нужную информацию по параметрам настройки и поможет выбрать оптимальное количество образца для конкретного анализа. При анализе плохо изученных или совершенно новых образцов в режиме обучающего титрования автотитратор сам определит оптимальные параметры процесса;
§ позволяют проводить титрование с использованием как простейших, так и сложных методик, проводя анализ до 120 образцов в серии, до 10 серий последовательно, до 30 выполняемых заданий. Хранят в памяти до 120 методов;
§ имеют практически неограниченные возможности автоматизации титрования: логические функции в методах (интеллектуальные методы с условиями «если … то»), параллельное титрование («два титратора в одном приборе»), последовательность серий анализов для удобной обработки сложных заданий и комбинированных анализов, многозадачный режим (выполнение двух видов анализа одновременно) и т. п;
§ отображают ход анализа в графическом или цифровом виде, выводят в ходе анализа кривые титрования (рис. 20);
Рис. 20. Отображение хода анализа в графическом виде
§ проводят автоматическую обработку результатов, в т. ч. статистическую обработку с контролем допустимых отклонений, сложные математические расчеты;
§ формируют протокол анализа в соответствии с требованиями стандарта GLP (дата и время проведения анализа, серийный номер титратора, необходимые комментарии, введенные пользователем, кривые титрования, результаты анализа);
§ могут подключаются к компьютерам, роботам и лабораторным информационным системам.
Программное обеспечение (ПО) для автотитраторов позволяет не только накапливать базу данных анализа, но и проводить математическую обработку кривых титрования, а также управлять работой титратора с удаленно расположенного ПК и управлять работой нескольких приборов одновременно.
ПО позволяет значительно упростить сбор и статистическую обработку полученных данных, а также дает возможность быстро изменять настройки метода: время и скорость перемешивания, тип ввода образца, конечную точку титрования, единицы измерения, способ вывода на печать и др.
В памяти может храниться до 100 методик анализа. Кроме того, поддерживается база данных на методы пользователя (до 100 методик и 8 стандартных формул). Для того, чтобы быстро найти необходимую методику титрования, предлагаются карты памяти. К каждой карте прилагается вспомогательная брошюра, где описаны все методы, запрограммированные на ней. Карта памяти может служить и для хранения методик пользователя. Анализ по выбранному методу титрования запускается непосредственно с карты памяти либо предварительно записывается пользователем в память.
На каждой карте памяти собраны методики анализа, которые применяются наиболее часто в определенной отрасли промышленности или сфере деятельности. Например, на карте памяти автоматических титраторов, которые используются для проведения анализов в нефтехимической промышленности, записаны следующие методики: определение кислотного/щелочного числа, меркаптановой серы, хлоридов, бромного числа и другие в соответствии с международными (ASTM) и государственными стандартами (ГОСТ).
Существуют также специализированные автотитаторы, имеющие набор встроенных методов, наиболее широко используемых в отрасли, что максимально упрощает выполнение измерений. Например, разработаны автотитраторы для использования в пищевой промышленности, которые позволяют решать целый ряд аналитических задач в отрасли (табл. 5).
Таблица 5