Зертханалық жұмыс №3
Тақырыбы: KNO3-NaNO3 жүйесінің қатқан балқымасының микроскопиялық құрылымын зерттеу.
Қажетті құрал-жабдықтар:
• Поляризациялы микроскоп.
• Заттық және жабын шыны.
• Алдыңғы жұмыста алынған балқымалар.
Жұмыс реті:
• Калий нитратының аздаған мөлшерін (шпатель ұшымен) алып 10 мл дистильденген суда ерітіп, осы тұздың сұйытылған ерітіндісін аламыз. Мұқият тазаланған (хром қоспасымен, крандағы кейін дистильденген сумен жуылған ) заттық шынының бетіне алынған ерітіндінің бір тамшысын жағамыз. Содан шыны бетінде ерітіндінің жұқа қабатын алу үшін оны сілкілейміз.
Шыныны бөлме температурасында буландырамыз, сол кезде шыны бетінде тұз кристалдары пайда болады.
Кристалдарды микроскопта қарап, формасын саламыз.дәл осылай таза натрий нитратымен жасаймыз. Осы тұздардардың кристалдарындағы айырмашылыққа назар аудару керек.
• Дал осылай тұздардың микроскопиялық қоспасын дайындап, таза тұз сияқты зерттеу керек.
Алынған құрылымды микроскопта қарап, алынған формалардың суретін салып, поляризациялы жарығ әсерінен тұздар қоспасының құрамына сәйкес айналу бұрышының өзгергенін бақылау керек.
• Алынған микроскопиялық бақылаулар нәтижесін қорытындылау.
№4 жұмыс. KNO3- CsNO3 эвтетикалық типті жүйенің балқу диаграммасын үйрену.
Қажетті жабдықтар: 1. Хром-алюмельді термопора
2.Милливольтметр, 30 мВ
3.Тигельді лабораториялық пеш
4. Лабораториялық автотрансформатор
5. KNO3, CsNO3 және Al2O3 қосылыстары
6. Тигельдер
7. Шпательдер
8.Калька, миллиметрлік қағаз
9. Секундомер
Балқу температурасы мен тұрақты қысым құрамының арасындағы байланыс диаграммасы – балқу диаграммасы, термографиялық зерттеуді көрсетеді. Термографиялық зерттеудің мақсаты – уақытқа байланысты қайнау-салқындау қисықтарын салу, бұл қисықтар зерттеліп отырған заттың міндетті балқу мен градиентсіз температуралық аймақта қай жерде орналасқанын табуға болады.
Алдымен қыздыру құрылғысында (пеште) қыздыру сызығын қамтамасыз ететін кернеуді анықтау жүреді. Ол үшін әр 5 секунд сайын пеште температураны өлшеу жүзеге асырылады. 80, 100, 120 кернеу аралығында өлшейміз. Өлшеулер 1500С температурадан басталады, зерттелетін жүйеге кіретін жеке тұздардың балқу температурасынан жоғарылаған кезінде аяқталады. Температураны анықтау хром – алюмель термопарасы арқылы милливольтметрге сәйкес келетін алюминий оксиді орналасқан тигельде жүзеге асырылады. Жеке тұздардың балқу температуралары бар сызықты қыздыру кернеуінің өлшемдері графикке жазылады. Одан кейін қыздыру мен салқындату қезінде темпратураның уақытқа тәуелділігі анықталады. Қиздыру – салқындату қисықтарындағы ауытқулар жеке тұздардың балқу температурасын анықтауға мүмкіндік береді немесе эвтетикалық температураны (балқудың басталуы – кристаллизация) және ликвидус температурасын (кристаллдың пайда болу - жоғалуы) анықтайды. Алынған нәтиже бойынша балқу диграммасы құрылады: абцисса өсіне бастапқы қоспа, ордината өсіне табылған айналу температуралары салынады. Эвтетикалық түрдің балқу температурасының мысалы 6 суретте көрсетілген.
Жұмыс тәртібі (барысы):
1. Al2O3 толтырылған тигельге термопара орнатылады, содан соң пешке қондырылады, пеш жабылып, қыздырғышқа 80В кернеу беріледі. Әр 5 секунд сайын температура мәні жазылады. Оны графикке салады, графиктің сызықты бөлігі ерекшеленеді. Заттардың балқу температурасы сызықты бөлігінде орналасуы тиіс. Егер олай болмаса, кернеуді өзгерту қажет, содан соң қайтадан қыздыру температураның уақыттан тәуелділігін анықтау керек.
2. Алынған заттардың 0-100 мас % А қоспадағы өзгертілген қатынасымен қоспа дайындалады. Дайындалған қоспалар тигельдерге орнатылады. Әр құрам үшін қыздыру кезіндегі кеткен уақыттың температурадан тәуелділігі анықталады, суыту кезінде аймақтар температурасы анықталады. Осы жолмен анықталатын температура және жүйенің құрамы кестеге жазылады, кейін құрам-қасиет диаграммасы тұрғызылады. Алынған диаграмма бойынша тип және фазалық тепе-теңдік өрістері анықталады. Термопара алынып шығады, кернеу төмендейді, термопара сумен жуылып, кептіріледі және келесі тәжірибеде қолданылады.