Порядок выполнения работы и обработка полученных результатов. Подготовленные к качественному анализу пробы загружают в кратер нижнего графитового электрода - анод глубиной 4мм
Подготовленные к качественному анализу пробы загружают в кратер нижнего графитового электрода - анод глубиной 4мм, d=3мм. Верхний электрод – катод, графитовый стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой 2мм.
Съемку спектрограмм проводят на спектрографе средней дисперсии ИСП-30 при ширине щели 0,02мм, время экспозиции:
1 - 45секунд,
2 – до выгорания пробы.
Высота диафрагмы на среднем конденсоре – 5мм, сила тока дуги 10 – 12А, расстояние между электродами 2мм.
В кассету заряжают две фотопластинки. По окончании фотосъемки фотопластинки проявляют, фиксируют, тщательно промывают водой и высушивают.
Расшифровка спектрограмм
Расшифровку спектрограмм проводят с помощью Атласа спектральных линий (С.К.Калинин, А.А.Явнель, А.И.Алексеева, Л.Э.Наймарк).
Для проведения полного качественного анализа вначале находят самые чувствительные, основные аналитические линии каждого элемента, начиная с коротковолновой области спектра.
В случае отсутствия данной линии в изучаемом спектре, переходят к следующему элементу.
Если основная линия обнаружена, то для окончательного решения вопроса о наличии соответствующего элемента в пробе необходимо:
1. убедиться в отсутствии мешающего элемента.
2. установить присутствие в спектре контрольных линий.
Когда основной линией пользоваться невозможно из-за наложений и помех со стороны мешающих элементов, анализ ведется по соответствующим контрольным линиям. Длины волн контрольных линий имеют значительно меньшую чувствительность, чем основные.
Общее количество аналитических линий для каждого элемента обычно не превышает 3-5. Менее чувствительные линий служат для контроля правильности. Для качественного анализа спектр каждой пробы снимается встык со спектром железа.
Принадлежность линий тому или иному элементу определяется по ее положению относительной линии спектра железа. Изучение спектра железа и расшифровка проб при помощи атласа производят под спектропроектором. Увеличенное изображение изучаемого спектра при этом совмещается с соответствующим планшетом атласа, благодаря их одинаковому масштабу.
Отсутствие в спектре пробы линий какого-либо элемента не означает, что он полностью отсутствует в ней, так как определяемый элемент может иметь концентрацию ниже предела чувствительности спектральным методом. Чувствительность определения различных элементов неодинакова и зависит от их индивидуальных свойств и от условий получения спектрограммы.
Таблица 1- Чувствительность определения элементов
| 0,0001% | 0,001% | 0,01% | 0,1% | 1,0% |
| Ag, Cu, Mg, Na, Be | Al, Au, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Ga, Ge, Hg, In, Zn, Mn, Mo, Ni, Pb, Pt, Se, Si, Ti, Tl, V, Yb, Zr | As, C, Hf, La, Nb, Re, Rh, Sb, Th, Te, W, Zn | Cs, Ir, K, Os, P, Pd, Rb, Ru, Se, Ta, U | Ce, Pr |
В области длин волн меньше 250нм имеется большое число линий, удобных для анализа. Здесь находятся самые чувствительные линии цинка, кадмия, мышьяка, бериллия, теллура, селена, бора, углерода, свободные от наложений.
Длинноволновая область спектра (выше 350нм) особенно пригодна для определения щелочных и щелочноземельных металлов. В этой области расположены наиболее чувствительные линии натрия, лития, алюминия, таллия, хрома, бария и других элементов.
Призменный спектрограф ИСП-30 с кварцевой оптикой дает возможность производить определение элементов по их самым чувствительным линиям в области спектра от 250 до 750нм.
Таблица 2 - Распределение по длинам волн чувствительных линий элементов
| Ультрафиолетовая область | Видимая область 400-720 нгм | ||
| 200-250 нм | 250-350 нм | 350-400нм | |
| As, Au, B, Be, C, Cd, Se, Te, Zn | Ag, Au, Bi, Co, Cu, Ga, Ge, Hf, Hg, In, Ir, Mg, Mn, Mo, Ni, Os, P, Pb, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Si, Sn, Th, Ti, V, W, Zr | Al, Ca, Fe, La, Mo, Se, Tl, Zr | Ba, Cr, Cs, Ga, In, Li, Mn, Na, Nb, Pb, Rb, Sr, Ti, V, W |
Спектрограф ИСП-30
Спектрограф ИСП-30 кварцевый предназначен для спектрального анализа металлов, сплавов, руд минералов, химических препаратов, а также для различных других спектральных исследований. Спектрограф снабжен реле времени, которые дают возможность автоматически выдерживать время обжига и экспозиции, осуществлять подъем и опускание кассеты.
Спектрограф работает с генератором типа ДГ-2. Конструкция прибора проста, предусматривает максимальные удобства в работе. Спектрограф рассчитан для работы в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха от 10 до +350С и относительной влажности не более 80%. В помещении, где работают с прибором, не должно быть пыли, паров кислот и щелочей.
- рабочий диапазон 200-600нм,
- длина спектра 20мм,
-фокусное расстояние объектива коллиматора 703мм,
- призма: преломляющий угол 600, база 42мм, высота 30мм.
- фокусное расстояние объектива камеры при 257нм -830нм.
- действующее относительное отверстие камеры при 257нм – 1 : 28.
- увеличение системы при 257нм – 1,2х.
- обратная линейная дисперсия, нм/мм:
При 200нм – 0,35
При 250нм – 0,9
При 310нм – 1,6
При 360нм – 2,5
При 400нм – 3,9
При 600нм – 11,0
- пределы измерения времени обжига при экспозиции 0 -3 минут.
- величина перемещения касетты за один цикл работы 1 или 2мм.
- питание от сети переменного тока напряжением 220В ± 10%, частотой 50Гц ± 1%.
- потребляемая мощность, не более 100ВА.
- габаритные размеры спектрографа (с рельсом), не более 1800х380х420.
Масса спектрографа без рельса, не более 45кг.
Микрофотометр МФ-2
Микрофотометр МФ-2 предназначен для измерения почернений и оценки интенсивности света, прошедшего через фотопластинку.
Микрофотометр снабжен двумя светофильтрами, которые регулируют интенсивность света, падающего на фотоэлемент.
В качестве источника света в микрофотометре мФ-2 применяют кинопроекционную лампу накаливания на напряжение 12В, мощностью 30Вт. Одним из условий правильной работы микрофотометра является постоянство режима горения лампы. Для того, чтобы его обеспечить, лампу питают от аккумуляторной батареи, которая во время работы подзаряжается от выпрямителя. Постоянство накала контролируется по вольтметру. Реостат, включенный в цепь питания лампы, позволяет регулировать величину напряжения, подаваемого на лампу.
Прежде чем приступить к измерениям, нужно убедиться, что микрофотометр установлен правильно. Должны быть выполнены следующие условия:
1. правильная установка лампы
2. горизонтальное положение платформы гальванометра
3. горизонтальное положение основной платформы микрофотометра.
Контроль проводится по уровню. К измерениям можно приступить через 5-10 минут после включения лампы, когда установится постоянный режим ее горения.
Основные данные:
Пределы измерения плотности – 0-2
Увеличение прибора – х21
Размер фотопластин – 9х24мм
Пределы перемещения столика:
В продольном направлении 0 -210мм
В поперечном направлении 0-85мм
Пределы раскрытия измерительной щели 0-3мм
Цена деления на барабанчике
Раскрытие измерительной щели 0,01мм
Пределы раскрытия осветительной щели 0-4мм
Продолжительность установки отсчета 1,6сек
Микрофотометр питается через стабилизатор от сети переменного тока 127В
Источник света – кинопроекционная лампа К7 (12В, 30Вт, цоколь Р-14).
Контрольные вопросы
1. Классификация спектральных методов анализа.
2. Качественный и количественный спектральный анализ веществ.
3. Чувствительность и точность спектрального анализа.
4. Эмиссионные спектры.
5. Аппаратура и техника выполнения анализа.
6. Источники возбуждения спектров.
7. Спектральные приборы.
Задание:Изучить эмиссионный спектральный метод анализа, уметь расшифровывать спектрограммы исследуемой пробы.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5