Определение золота химико-спектральным методом

По этому методу навеску обрабатывают царской водкой, золото переходит в раствор. Из полученного раствора золото адсорбируют на активированный уголь, в котором после озоления содержание золота определяют спектральным методом.

Реактивы

Царская водка, разбавленная 1 : 3

Калий бромистый

Тиомочевина, насыщенный раствор

Соляная кислота, 10% раствор

Натрий хлористый

Кобальт уксуснокислый

Раствор органического стекла в дихлорэтане.

Активированный уголь. Берут 10-20г активированного угля марки ОУ-А, заливают 150-300мл 10%-ной соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5-10минут. Охлаждают, отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат. После такой обработки уголь имеет зольность 0,2-03%.

Буферная смесь. Смесь составляют из 94% спектрального чистого угольного порошка и 4% хлористого натрия. Вводят уксуснокислый кобальт, из такого расчет, чтобы смесь содержала 0,05-0,1% кобальта. Смесь высушивают, тщательно перемешивают и делят на две части. Смесь А. На 100г угля добавляется 10г золы активированного угля. Смесь В – без добавки золы.

Головной эталон. Берут навеску буферной смеси А с добавкой золы и вводят в него золото, растворенное в царской водке, из расчета, чтобы смесь содержала 0,02% золота. Смесь сушат и тщательно растирают.

Эталоны. Готовятся путем разбавления головного эталона буферной смеси для получения соответствующей концентрации в них золота.

 

Ход анализа

Навеску пробы 10г, измельченной до -0,074мм (-200меш), помещают в коническую колбу на 500мл, слегка смачивают дистиллированной водой, прибавляют 50мл царской водки и ведут разложение при нагревании. Затем прибавляют 2-3г бромистого калия и продолжают выпаривать до небольшого объема.

После двухкратной обработки разбавляют раствор 100-150мл воды, кипятят и охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют 5 мл раствора тиомочевины, перемешивают и отфильтровывают нерастворимый остаток через воронку Бюхнера под вакуумом (через плотный фильтр). Фильтрат переводят в колбу царской водкой (1:1) доводят объем до 200мл.

В полученный раствор вносят 0,5г активированного угля и в течение 30 минут время от времени перемешивают. Затем сорбент отфильтровывают через беззольный фильтр. Фильтр с сорбентом помещают в тигелек, сушат и озоляют в муфельной печи при 7000С.

В тигель с золой добавляют 16мг буферной смеси, не содержащей золы, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Полученный порошок набивают в отверстие спектрального угольного электрода, который служит нижним электродом. Диаметр отверстия 3,5мм, глубина его 3мм, внешний диаметр электрода 6мм. Верхний угольный электрод затачивают на усеченный конус.

Каждый эталон набивают в два электрода. Сверху электроды закапывают 2-3 каплями 3%-ного раствора органического стекла и просушивают в сушильном шкафу в течение 20 минут.

 

Условия съемки

Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-8 с генератором ПС-39. Ширина щели 0,01-0,015мм, система освещения трехлинзовая. Расстояние между электродами 2,5мм, промежуточная диафрагма 5мм. Сила тока 8 а, время экспозиции 1 минута.

Анализ ведут по методу трех эталонов. Фотометрируют пару линий: золото (2675, 96А) – кобальт (2648, 64А).

В результате спектрального анализа находят концентрацию золота относительно буферной смеси. Концентрацию в пробе вычисляют по формуле: % ,

где С - содержание золота в сорбенте после обработки пробы;

а – навеска пробы, г.

Содержание отчета:

- Теоретические основы цементации;

- Схема лабораторной установки;

- Методика проведения работы;

- Необходимые расчеты.

Контрольные вопросы

1. Химизм цементации благородных металлов из цианистых растворов.

2. На каком принципе основана цементация благородных металлов цинком.

3. Аппаратура и методика проведения цементации.

4. Расчет степени извлечения кадмия цементацией.

5. Практика цементации золота на предприятиях.

Задание:Провести в лабораторных условиях процесс цементации золота и серебра из цианистых растворов, содержащих благородные металлы.