Определение содержания меди

Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской.

Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов, за исключением стандартного раствора соли, содержащий медь.

Ход работы:

а) Приготовление стандартных растворов.
Для приготовление пяти стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят рабочий раствор соли меди, содержащий 5;10;15;20;25 мг меди. Добавляют каждую колбу 20 см3 раствора аммиака 5% и доводят объем каждого раствора до 100 см3 дистиллированной водой.

Через 10 мин. Приступают к измерениям.

Выбор кюветы:

Выбор кюветы производится визуально, соответственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интенсивно, то следует пользоваться кюветами l=10 … 30 мм. В случае слабой окраски растворов следует пользоваться кюветами l=30 … 50 мм.

Выбор светофильтра:

Раствор, имеющий самую интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения в кювете l=10 мм со всеми светофильтрами поочередно, записывая результаты всех измерений в виде таблицы.

Для работы выбирают светофильтр, соответствующий наибольшей оптической плотности исследуемого раствора.

А(значение Оптической Плотности)   0,008   0,018   0,074   0,245   0,348   0,314

 

Б) Построение градуировочного графика.

 

С выбранным в первой части работы светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Результаты измерений заносят в таблицу и по ним строят график зависимости А=f (с)

Мерные колбы необходимо очень тщательно мыть перед приготовление раствора. Кюветы перед

Изм.
Лист
№ докум.
Подпись
Дата
Лист
 
ОХТ. 18.02.03. 014. 007. ОП  
заполнением несколько раз ополаскивать анализируемым раствором. Кювета в течение работы используется одна и та же.

Концентрация Раствора, С мг\л
Значение велечины Оптической плотности,А 0,091 0,71 0,266 0,244 0,348

В) Контрольная задача.

Навеску технического медного купороса около 0,а г. взвешивают на аналитических весах, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 2Н. раствора Н2SO4, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора аммиака и доводят объем раствора до 50 см3 дистиллированной водой.

Раствор фотометрируют через 10 мин. Относительно раствора, содержащего 5 мг. Меди.

Измерение повторяют 3 раза:

А1 =0,735

А2=0,737

А3=0,737

Аср=0,736

Пользуясь градировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе С мг\л.

С=40 %

Обработка результатов.

Массовую долю меди (х3) в процентах вычисляют по формуле:

Х3=m1*V*100/1000*V1*m,

Где m1-масса меди, найденная по градировочному графику, мг

V-объем мерной колбы, мл. ,или

V1-масса навески кислоты, г.

за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%

Вывод: Я применила теоретические знания по оптическим методом анализа для освоения методик работы на спектрофотометре. Отработала компетенции по подготовке химической посуды, приборов и оборудования.