Тема: Аналіз лікарських засобів ароматичної природи.

Фенол Phenolum   С6Н6О М.м. 94.1
Фенол містить не менше 99.0% і не більше 100.5% С6Н6О.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис.Безбарвні або блідо-рожеві, або блідо-жовтуваті кристали або кристалічна маса, що розпливається на повітрі. Розчинність.Розчинний у воді Р, дуже легко розчинний у 96 % спирті Р, гліцерині Р, метиленхлориді Р.
Ідентифікація. A. 0.5 г субстанції розчиняють у 2 мл розчину аміаку концентрованого Р і доводять об'єм розчину водою Р до 100 мл. До 2 мл одержаного розчину додають 0.05 мл розчину натрію гіпохлориту концентрованого Р; з'являється блакитне забарвлення, що згодом стає більш інтенсивним.
В. До 1 мл розчину S, приготованого як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають 10 мл води Р і 0.1 мл розчину заліза (ІІІ) хлориду Р1; з'являється фіолетове забарвлення, що зникає при додаванні 5 мл 2-пропанолу Р.
С.До 1 мл розчину S додають 10 мл води Р\ 1 мл бромної води Р; випадає осад блідо-жовтого кольору.
Кількісне визначення. 2.000 г субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 1000.0 мл. 25.0 мл одержаного розчину поміщають у колбу із притертою скляною пробкою, додають 50.0 мл 0.0167 М розчину бромід-бромату і 5 мл кислоти хлористоводневої Р, закривають пробкою, витримують протягом 30 хв,періодично перемішуючи, потім залишають на 15 хв. Додають 5 мл розчину 200 г/л калію йодиду Р, перемішують і титрують 0.1 М розчином натрію тіосульфату до появи слабко-жовтого забарвлення. Потім додають 0.5 мл розчину крохмалю Р, 10 мл хлороформу Р і продовжують титрування, енергійно перемішуючи до повного знебарвлення розчину. Паралельно проводять контрольний дослід. 1 мл 0.0167 М розчину бромід-бромату відповідає 1.569мг С6Н6О.
Висновок
Парацетамол Paracetamolum   С8H9NO2 151,2
Парацетамол містить не менше 99.0% і не більше 101.0% N-(4-гідроксифеніл)ацетаміду, у перерахунку на суху речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис.Кристалічний порошок білого кольору. Розчинність.Помірно розчинний у воді Р, легко розчинний у 96 % спирті Р, дуже мало розчинний у метиленхлориді Р.

Ідентифікація. А.Температура плавлення (2.2.14). Від 168°С до 172°С.
В. УФ-спектрофотометрія: вимірюють оптичну густину розчину субстанції в метанолі у максимумі за довжини хвилі 249 нм. Питомий показник поглинання в максимумі має бути від 860 до 980.
С.Інфрачервоний спектр поглинання (2.2.24) субстанції, одержаний у дисках, має відповідати спектру ФСЗ парацетамолу.
D. До 0.1 г субстанції додають 1 мл кислоти хлористоводневої Р, нагрівають до кипіння протягом 3 хв, додають 1 мл води Р і охолоджують у льодяній бані; не має утворюватися осад. До одержаного розчину додають 0.05 мл розчину 4.9 г/л калію дихромату Р; з'являється фіолетове забарвлення, що не переходить у червоне.
Е.Субстанція дає реакцію на ацетил (2.3.1). Близько 15 мг випробовуваної субстанції поміщають у пробірку завдовжки близько 180 мм і зовнішнім діаметром 18 мм і додають 0.15 мл кислоти фосфорної Р. Пробірку закривають пробкою, крізь яку пропущено невеличку пробірку завдовжки близько 100 мм і зовнішнім діаметром 10 мм, яка містить воду Р і виконує роль холодильника. На зовнішню поверхню меншої пробірки поміщають 1 краплю розчину лантану нітрату Р. Суміш повільно нагрівають на відкритому полум'ї до кипіння. Краплю знімають, змішують на фарфоровій пластинці з 0.05 мл 0.01 М розчину йоду. На край краплі наносять 0.05 мл розчину аміаку розведеного Р2; через 1-2 хв у місці з'єднання двох крапель з'являється синє забарвлення, яке посилюється і зберігається протягом короткого проміжку часу.
АНД 0,1 г препарату збовтують з 10 мл води і додають декілька крапель розчину заліза (III) хлориду; з'являється синьо-фіолетове забарвлення.
АНД 0,1 г препарату обережно кип'ятять з 2 мл кислоти сірчаної розведеної протягом 2 хвилин; з'являється запах оцтової кислоти.
Випробування на чистоту. Втрата в масі при висушуванні(2.2.32). Не більше 0.5 %. 1.000 г субстанції сушать при температурі від 100°С до 105°С.
Кількісне визначення. 1.0.300 г субстанції розчиняють у суміші 10 мл води Р і 30 мл кислоти сірчаної розведеної Р. Одержаний розчин кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 1 год, охолоджують і доводять об'єм розчину водою Р до 100.0 мл. До 20.0 мл одержаного розчину додають 40 мл води Р, 40 г льоду, 15 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р, 0.1 мл фероїну Р і титрують 0.1 М розчином церію сульфату до зеленувато-жовтого забарвлення. Паралельно проводять контрольний дослід. 1 мл 0.1 М розчину церію сульфату відповідає 7.56 мг С8H9NO2.
2. АНД Близько 0,25 г препарату (точна наважка) поміщають в конічну колбу ємністю 100 мл, доливають 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної і кип'ятять із зворотним холодильником протягом 1 години. Потім холодильник промивають 30 мл води, вміст колби кількісно переносять в стакан для діазотування, промивають колбу 30 мл води, додають 1 г броміду калію і при постійному перемішуванні титрують 0,1 М розчином натрію нітриту, додаючи його на початку зі швидкістю 2 мл в хвилину , а в кінці титрування (за 0,5 мл до еквівалентної кількості) по 0,05 мл через 1 хв. Кінець титрування встановлюють потенціометрично або за йод крохмальним папером. Витримка 3 хвилини. 1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01512 г C8H9NO2.
Висновок

Натрію бензоат Natrii benzoas   C7H5NaO2 М.м. 144.1
Натрію бензоат містить не менше 99.0 % і не більше 100.5 % натрію бензолкарбоксилату, у перерахунку на суху речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис.Кристалічний або гранульований порошок або пластівці білого кольору. Слабко гігроскопічний. Розчинність.Легко розчинний у воді Р, помірно розчинний у спирті 90 % (об/об) Р.

Ідентифікація. A. Субстанція дає реакції (b) і (с) на бензоати (2.3.1). b) 0.2 г випробовуваної субстанції, якщо необхідно, здрібненої, поміщають у пробірку, змочують 0.2 мл або 0.3 мл кислоти сірчаної Р, обережно нагрівають дно пробірки; на внутрішніх стінках пробірки з'являється білий наліт.
с) 0.5 г випробовуваної субстанції розчиняють у 10 мл води Р. До одержаного розчину або до 10 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 0.5 мл кислоти хлористоводневої Р; утворюється осад, який після перекристалізації з теплої води Р і висушування у вакуумі має температуру плавлення (2.2.14) від 120°С до 124°С.
В. Субстанція дає реакцію (а) на натрій (2.3.1). 0.1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р, додають 2 мл розчину 150 г/л калію карбонату Р і нагрівають до кипіння; осад не утворюється. До розчину додають 4 мл розчину калію піроантимонату Р і нагрівають до кипіння,потім охолоджують у льодяній воді і, якщо необхідно, потирають внутрішні стінки пробірки скляною паличкою; утворюється густий осад білого кольору.
АНД 0.1 г випробовуваної субстанції розчиняють у 2 мл води Р,, додають 0.5 мл розчину заліза (ІП) хлориду Р1; утворюється блідо-жовтий осад, розчинний в ефірі Р.
Випробування на чистоту. Втрата в масі при висушуванні(2.2.32). Не більше 2.0 %. 1.00 г субстанції сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.
Кількісне визначення. 1.0.250 г субстанції розчиняють у 20 мл кислоти оцтової безводної Р, якщо необхідно, нагріваючи до температури 50°С. Одержаний розчин охолоджують і титрують 0.1 М розчином кислоти хлорної до зеленого забарвлення, використовуючи як індикатор 0.05 мл розчину нафтолбензеїну Р. 1 мл 0.1 М розчину кислоти хлорної відповідає 14.41 мг C7H5NaO2.
2. АНД Близько 1,5 г препарату (точна наважка) розчиняють у 20 мл води в колбі з притертою пробкою ємністю 250 мл, додають 45 мл ефіру, 3-4 краплі змішаного індикатора (1 мл розчину метилового оранжевого і 1 мл розчину метиленового синього) та титрують 0,5 М розчином кислоти хлористоводневої до появи бузкового забарвлення у водному шарі. Наприкінці титрування вміст колби добре струшують. 1 мл 0,5 М розчину кислоти хлористоводневої відповідає 0,07205 г С7Н5NaО2.
Висновок

Кислота ацетилсаліцилова Acidum acetylsalicylicum   C9H8О4 M.м. 180.2
Кислота ацетилсаліцилова містить не менше 99.5 % і не більше 101.0% 2-(ацетокси)бензойної кислоти, у перерахунку на суху речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис.Кристалічний порошок білого кольору або безбарвні кристали. Розчинність.Мало розчинна у воді Р, легко розчинна у 96 % спирті Р, розчинна в ефірі Р. (Плавиться при температурі близько 143 °С (миттєвий метод)).

Ідентифікація. А. Інфрачервоний спектр поглинання (2.2.24) субстанції має відповідати спектру ФСЗ кислоти ацетилсаліцилової.
В. До 0.2 г субстанції додають 4 мл розчину натрію гідроксиду розведеного Р, кип'ятять протягом 3 хв, охолоджують і додають 5 мл кислоти сірчаної розведеної Р, випадає кристалічний осад. Одержану суміш фільтрують, осад промивають, потім сушать при температурі від 100°С до 105°С. Температура плавлення (2.2.14) одержаного залишку має бути від 156°С до 161°С.
С. У пробірці змішують 0.1 г субстанції з 0.5 г кальцію гідроксиду Р. Суміш нагрівають і в парах, що з'являються, витримують шматочок фільтрувального паперу, просочений 0.05 мл розчину нітробензальдегіду Р, поступово папір забарвлюється в жовтувато-зелений або блакитнувато-зелений колір. Потім папір змочують кислотою хлористоводневою розведеною Р; папір забарвлюється в блакитний колір.
D. Близько 20 мг осаду, одержаного у випробуванні В, при нагріванні розчиняють у 10 мл води Р іохолоджують. Одержаний розчин дає реакцію (а) на саліцилати (2.3.1). До 1 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 0.5 мл розчину заліза (ПІ) хлориду Р1; з'являється фіолетове забарвлення, яке не зникає після додавання0.1 мл кислоти оцтової Р.
Випробування на чистоту. Втрата в масі при висушуванні(2.2.32). Не більше 0.5 %. 1.000 г субстанції сушать у вакуумі.
Кількісне визначення. 1.1.000 г субстанції поміщають у колбу із притертою скляною пробкою, розчиняють у 10 мл 96 % спирту Р і додають 50.0 мл 0.5 М розчину натрію гідроксиду. Колбу закривають і витримують протягом 1 год. Одержаний розчин титрують 0.5 М розчином кислоти хлористоводневої, використовуючи як індикатор 0.2 мл розчину фенолфталеїну Р. Паралельно проводять контрольний дослід. 1 мл 0.5 М розчину натрію гідроксиду відповідає 45.04 мг С9Н8О4.
2. АНД Близько 0,5 г препарату (точна наважка) розчиняють у 10 мл нейтралізованого за фенолфталеїном (5-6 крапель) і охолодженого до 8-10˚С спирту. Розчин титрують з тим же індикатором 0,1 М розчином натрію гідроксиду до рожевого забарвлення. 1 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г С9Н8О4.
Висновок

Прокаїну гідрохлорид Procaini hydrocloridum Новокаїн Novocainum C13H21C1N2O2 М.м. 272.8
Прокаїну гідрохлорид містить не менше 99.0 % і не більше 101.0 % 2-діетиламіноетил-4-амінобензоату гідрохлориду, у перерахунку на суху речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок білого кольору або безбарвні кристали. Розчинність.Дуже легко розчинний у воді Р, розчинний у 96 % спирті Р, практично не розчинний в ефірі Р.

Ідентифікація. А. Температура плавлення (2.2.14). Від 154°С до 158°С.
В. Інфрачервоний спектр поглинання (2.2.24) субстанції має відповідати спектру ФСЗ прокаїну гідрохлориду.
С. До близько 5 мг субстанції додають 0.5 мл кислоти азотної димлячої Р, упарюють насухо на водяній бані, охолоджують і залишок розчиняють у 5 мл ацетону Р. До одержаного розчину додають 1 мл 0.1 М розчину калію гідроксиду спиртового; з'являється тільки коричнювато-червоне забарвлення.
D. До 0.2 мл розчину S, приготованого, як зазначено у розділі "Випробування на чистоту", додають 2 мл води Р, 0.5 мл кислоти сірчаної розведеної Р і збовтують. До одержаного розчину додають 1 мл розчину 1 г/лкалію перманганату Р; забарвлення відразу зникає.
E. Субстанція дає реакцію (а) на хлориди (2.3.1). Наважку випробовуваної субстанції, еквівалентну близько 2 мг хлорид-іона (С1ˉ), розчиняють у 2 мл води Р, підкислюють кислотою азотною розведеною Р, додають 0.4 мл розчину срібла нітрату Р1, перемішують і відстоюють; утворюється білий сирнистий осад; додають 1.5 мл розчину аміаку Р; осад швидкорозчиняється; допускається наявність декількох крупних часток, які розчиняються повільно.
F. 1 мл розчину S доводять водою Р до об'єму 100 мл. 2 мл одержаного розчину дають реакцію на первинні ароматичні аміни (2.3.1): випробовуваний розчин, зазначений в окремій статті, підкислюють кислотою хлористоводневою розведеною Р, додають 0.2 мл розчину натрію нітриту Р ічерез 1-2 хв додають 1 мл розчину β-нафтолу Р; з'являється інтенсивне оранжеве або червоне забарвлення і , як правило, утворюється осад такого самого кольору.
Випробування на чистоту. Втрата в масі при висушуванні(2.2.32). Не більше 0.5 %. 1.00 г субстанції сушать при температурі від 100°С до 105°С.
Кількісне визначення. 0.400 г субстанції розчиняють у 50 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р іпроводять визначення, як зазначено в статті "Визначення первинних ароматичних амінів" (2.5.8). ____N 0.300 г субстанції розчиняють у 10 мл води Р і 10 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і далі проводять визначення, як зазначено в статті "Визначення первинних ароматичних амінів"(2.5.8): додають 3 г калію броміду Р. Охолоджують в крижаній воді і титрують повільно при постійному перемішуванні, додаючи 0,1 М розчин натрію нітриту. Як індикатор використовують розчин нейтрального червоного (0.1 мл на початку і 0.1 мл наприкінці титрування), проводячи титрування до переходу забарвлення розчину від червоно-фіолетового до синього; або розчин тропеоліну 00 в суміші з метиленовим синім Р (0.2 мл розчину тропеоліну 00 і 0.1 мл розчину метиленового синього), проводячи титрування до переходу забарвлення від червоно-фіолетового до блакитного. 1 мл 0.1 М розчину натрію нітриту відповідає 27.28 мг C13H21C1N2O2.
Висновок

Хлорамін Chloraminum   C7H7ClNNaO2S, 3H2O М.м. 281.7
Хлорамін містить не менше 98.0 % і не більше 103.0% натрію N -хлор-4-метилбензолсульфоніміду тригідрату.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис.Кристалічний порошок білого або білого з жовтавим відтінком кольору. Розчинність.Легко розчинний у воді Р, розчинний у 96 % спирті Р, практично не розчинний в ефірі Р.

Ідентифікація. А. Розчин S, приготований, як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", забарвлює червоний лакмусовий папір Р у синій колір, а потім знебарвлює його.
В. До 10 мл розчину S додають 10 мл розчину водню пероксиду розведеного Р; утворюється білий осад, що розчиняється при нагріванні. Одержаний гарячий розчин фільтрують, охолоджують. Білі кристали, що утворилися, промиті й висушені при температурі від 100 °С до до 105 °С, повинні мати температуру плавлення (2.2.14) від 137°С до 140°С.
С. 1 г субстанції прожарюють, дотримуючи запобіжних заходів від займання. Залишок розчиняють у 10 мл води Р. Одержаний розчин дає реакцію (а) на хлориди (2.3.1): підкислюють кислотою азотною розведеною Р, додають 0.4 мл розчину срібла нітрату Р1, перемішують і відстоюють; утворюється білий сирнистий осад; додають 1.5 мл розчину аміаку Р; осад швидкорозчиняється; допускається наявність декількох крупних часток, які розчиняються повільно.
D.Розчин, приготований для випробування С, дає реакцію (а) на сульфати (2.3.1): додають 1 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р і 1 мл розчину барію хлориду Р1; утворюється білий осад.
Е. Розчин, приготований для випробування С, дає реакцію (b) на натрій (2.3.1): додають 1.5 мл метоксифенілоцтової кислоти реактиву Р, охолоджують у льодяній воді протягом 30 хв; утворюється об'ємний білий кристалічний осад. Суміш поміщають у воду при температурі 20 °С і перемішують протягом 5 хв; осад не зникає. До суміші додають 1 мл розчину аміаку розведеного Р1; осад цілком розчиняється. До одержаного розчину додають 1 мл розчину амонію карбонату Р; осад не утворюється.
АНД До водного розчину препарату додають рівний об'єм розчину калію йодиду, 2-3 мл хлороформу і струшують. Хлороформний шар забарвлюється у фіолетовий колір.
Кількісне визначення. 0.125 г субстанції поміщають у колбу із притертою скляною пробкою, розчиняють у 100 мл води Р, додають 1 г калію йодиду Р і5 мл кислоти сірчаної розведеної Р, витримують протягом 3 хв і титрують 0.1 М розчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор 1 мл розчину крохмалю Р. 1 мл 0.1 М розчину натрію тіосульфату відповідає 14,08 мг C7H7ClNNaO2S, 3H2O.
Висновок

Сульфацетамід натрію Sulfacetamidum natricum Сульфацил-натрій Sulfacylum-natrium C8H9N2NaO3S · H2O M.м. 254.2
Сульфацетаміду натрієва сіль містить не менше 99.0% і не більше 101.0 % натрій похідного N-[(4-амінофеніл)сульфоніл]ацетаміду, у перерахунку на безводну речовину.
Методика визначення	Рівняння реакцій	Спостереження
Властивості: Опис. Кристалічний порошок білого або жовтаво-білого кольору. Розчинність. Легко розчинний у воді Р, мало розчинний в етанолі Р.

Випробування на чистоту. Вода (2.5.12). Від 6.0 % до 8.0 %. Визначення проводять із 0.200 r субстанції напівмікрометодом.
Кількісне визначення. 0.500 г субстанції розчиняють у суміші 50 мл води Р і 20 мл кислоти хлористоводневої розведеної Р. Одержаний розчин охолоджують у льодяній бані і проводять визначення (2.5.8). Наважку випробовуваної речовини, зазначену в окремій статті, розчиняють у 50 мл кислоти хлористоводневої Р або в іншому зазначеному розчиннику і додають 3 г калію броміду Р. Охолоджують у льодяній воді і титрують, повільно, при постійному перемішуванні, додаючи 0.1 М розчин натрію нітриту. Кінцеву точку титрування визначають злектрометрично. 1 мл 0.1 М розчину натрію нітриту відповідає 23.62 мг C8H9N2NaO3S.
Висновок

Наказ «Правила виробництва (виготовлення) та контролю якості лікарських засобів в аптеках» від 17.10.2012 № 812Додаток 8

• ⇐ Назад
• 11
• 12
• 13
• 14
• 15
• 16
• 17
• 18
• 19
• 20
• 21
• 22
• 232425
• 26
• Далее ⇒