Действие некоторых реагентов на катионы IV аналитической группы

AsO3 , AsO4 , Al3+

 

Действие некоторых реагентов на катионы IV аналитической группы

Реагент Катионы
Cr3+ Zn2+ Sn2+ Sn(IV) [SnCl6]
KOH или NaOH Cr(OH)3 зеленый осадок, растворяется в избытке реагента Zn(OH)2 белый осадок, растворяется в избытке реагента Sn(OH)2 белый осадок, растворяется в избытке реагента Sn(OH)4 белый осадок, растворяется в избытке реагента
H2O2 в щелочной среде CrO4 желтый раствор [Zn(OH)4] бесцветный раствор [Sn(OH)6] бесцветный раствор [Sn(OH)6] бесцветный раствор
K4[Fe(CN)6]   K2Zn3[Fe(CN)6]2 белый осадок, растворяется в HCl Sn2[Fe(CN)6] белый осадок, растворяется в HCl Sn2[Fe(CN)6] белый осадок, растворяется в HCl
CH3COONa - - - -
HgCl2 - - Hg черный осадок -
Zn, HCl - - - -
Дитизон в CCl4 или в CHCl3 - Цинк дитизонат. Раствор ярко- красного цвета - -
Ализарин - - - -
Na2B4O7 * 10H2O Cr(BO2)3 изумрудно-зеленая жемчужина   - -

Cr3+ , Zn2+ , Sn2+ , Sn(IV)

 

Схема систематического хода анализа катионов V аналитической группы

Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb(III), Sb(V)

Этапы исследования

 

1.Определение Fe(II), Fe(III) ионов в отдельной пробе с реагентами K3[Fe(CN)6] и K4[Fe(CN)6] соответственно:

 

Fe2+ K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2

Fe3+ K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3

 

2.Отделенение Sb(III) и Sb(V)ионов действием HNO3 и Н2О2:

 

Sb(III), Sb(V) HNO3; H2O2 HSbO3

 

3.Растворение осадка № 2 в растворе HCl:

 

HSbO3HCl [SbCl6]ˉ

4.Определение Sb(V) катиона в растворе № 3 действием цинка на никелевой пластине:

 

[SbCl6]ˉ Zn Sb↓

 

5.Осаждение катионов V аналитической группы из центрифугата №2 действием концентрированного раствора NH3 * H2O:

 

Mg2+ NH3 * H2O Mg(OH)2

Mn2+ NH3 * H2O Mn(OH)2

Fe3+ NH3 * H2O Fe(OH)3

Bi3+ NH3 * H2O BiONO3

 

6.Отделение Mg2+ катионов действием на осадок №5 насыщенным раствором NH4Cl и 3% раствором Н2О2:

 

Mg(OH)2NH4Cl Mg2+

7.Определение Mg2+ катиона в центрифугате № 6 действием Na2HPO4 в присутствии аммиачного буферного раствора:

 

Mg2+ Na2HPO4, NH3 *H2O+NH4Cl MgNH4PO4

8.Отделение Bi3+ и Fe3+ катионов действием раствора HNO3 на осадок № 6:

 

BiONO3HNO3 Bi3+

Fe(OH)3HNO3 Fe3+

 

9.Растворение осадка MnO2 * nH2O, полученного по п. 8, действием раствора HNO3 в присутствии Н2О2:

 

MnO2*nH2O↓ HNO3; H2O2 Mn2+

 

10.Определение Mn2+ катиона действием на раствор № 9 (NH4)S2O8:

 

Mn2+ (NH4)S2O8; HNO3; AgNO3 MnOˉ4

 

11.Определение Bi3+катиона в центрифугате №8 действием свежеприготовленного [Sn(OH)6]:

Bi3+ [Sn(OH)6]4ˉ Bi↓

 

Действие некоторых реагентов на катионы VI аналитической группы

Cu2+ , Hg2+ , Co2+ , Ni2+

Реагент Катионы
Cu2+ Hg2+ Co2+ Ni2+
  NaOH   или   KOH   Cu(OH)2 голубой осадок Hg(OH)2 белый осадок, разлагается до HgO. Желтый осадок.   Co(OH)Cl синий осадок   Ni(OH)2 зеленый осадок
Осадки растворяются в кислотах и в избытке раствора аммиака
Основные соли и амидные соединения
NH3 * H2O без избытка Cu(OH)2SO4↓ и др. зеленый NH2HgCl↓ белый Co(OH)Cl↓ и др. синий (NiOH)2SO4↓ и др. зеленый
Осадки растворяются в избытке реактива
  NH3 * H2O в избытке [Cu(NH3)4]2+ - синий [Hg(NH3)4]2+ бесцветный [Co(NH3)6]2+ оранжево-коричневый [Ni(NH3)6]2+ сиреневый
Разрушаются кислотами
  Na2S2O3 Cu2S↓ черный + S↓ растворяется в HNO3 HgS черный, растворяется в бромной воде - -
  KI   CuI белый + +I2 бурый HgI2 оранжево-красный, растворяется в избытке реагента - -
  (NH4)2NCS Cu(NCS)2↓ черный, который постепенно превращается в белый CuNCS↓ Hg(NCS)2↓ белый, растворимый в избытке реагента с образованием [Hg(NCS)4] бесцветный   (NH4)2[Co(NCS)4] синий цвет -
SnCl2 Cu↓ Hg↓ - -

 

 

Схема систематического хода анализа катионов VI аналитической группы Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+

Этапы исследования

1. Взаимодействие катионов VI аналитической группы с групповым реагентом (избыток NH3*H2O):

Cu2+ изб.NH3*H2O [Cu(NH3O)4]2+

Hg2+ изб.NH3*H2O [Hg(NH3O)4]2+

Co2+ изб.NH3*H2O [Co(NH3O)6]2+

Ni2+изб.NH3*H2O [Ni(NH3O)6]2+

2. Разрушение аммиакатов действием 2 моль/дм3 H2SO4

3. Отделение Cu2+ и Hg2+ ионов от других катионов VI

аналитической группы действием Na2S2O3 на раствор №2:

Cu2+ Na2S2O3;Δ Cu2S↓ + S↓

Hg2+ Na2S2O3;Δ HgS↓

4. Отделение Cu2Sот HgSпри частичном растворении осадка №3 в разб. HNO3 при нагревании:

Cu2S↓ HNO3;Δ Cu2+

5. Определение Cu2+ ионов в растворе №4 действием

концентрированного NH3 * H2O:

Cu2+ NH3*H2O [Cu(NH3)4]2+

6. Растворение осадка № 4 действием бромной воды в присутствииHClили в «царской водке»:

HgS↓ Br;HCl [HgCl2] + S↓

HgS↓ конц.HNO3,конц. HCl [HgCl2]

 

7. Отделение [HgCl2] от S↓ центрифугированием.

8. Определение Hg2+ ионов в центрифугате №7 действием раствора SnCl2:

[HgCl2] SnCl2 Hg↓

9. Определение Co2+ ионов в центрифугате №3 действием раствора NH4NCS в присутствии амилового спирта:

Co2+ NH4NCS (NH4)2[Co(NCS)4]

C5H11OH

10. Определение Ni2+ ионов в центрифугате №3 действием реактива Чугаева (диметилглиоксима):

 

 

 

 

Схема систематического хода анализа катионов III аналитической группы Ba2+, Sr2+, Ca2+

Этапы исследования

1.Осаждение катионов III аналитической группы действием 1 моль/дм3 H2SO4 в присутствии C2H5OH при нагревании:

 

Ba2+ H2SO4, Δ BaSO4

Sr2+ H2SO4, Δ SrSO4

Ca2+ H2SO4, C2H5OH, Δ CaSO4

 

Промывание осадка водой, которая содержит H2SO4

 

2.Переосаждение осадков сульфатов катионов III аналитической группы в осадки их карбонатов действием насыщенного раствора Na2CO3 при кипячении:

 

BaSO4Na2CO3, Δ BaCO3

SrSO4Na2CO3, Δ SrCO3

CaSO4Na2CO3, Δ CaCO3

Промывание осадка водой

 

3.Растворение осадка №2 действием раствора СН3СООН:

BaCO3СН3СООН Ba2+

SrCO3СН3СООН Sr2+

CaCO3СН3СООН Ca2+

4.Выявление Ba2+ катиона в отдельной порции раствора №3 действием раствора K2CrO4:

 

Ba2+ K2CrO4 BaCrO4

 

Если присутствие Ba2+ катиона доказано, то его извлекают из раствора №3 действием раствора K2CrO4

 

5.Выявление Sr2+ катиона в отдельной порции центрифугата №4 действием насыщенного раствора кальция сульфата (гипсовая вода):

 

Sr2+ насыщ. раствор CaSO4 SrSO4

гипсовая вода

6.Удаление Sr2+ катионов из центрифугата №4 действием конц. раствора (NH4)2SO4:

 

Sr2+ конц. (NH4)2SO4 SrSO4

Ca2+ конц. (NH4)2SO4 [Ca(SO4)2]

7.Выявление Ca2+ катиона в центрифугате № 6 действием раствора (NH4)2С2O4 :

 

Ca2+ (NH4)2С2O4 СаС2О4

СН3СООН