Определение коэффициента теплопроводности металлов.
Метод определения коэффициента теплопроводности металлов, применяемый в этой работе, основан на измерении количества теплоты Q, проходящего в единицу времени через поперечное сечение цилиндрического образца.
Как известно:
(1)
где k – коэффициент теплопроводности, а gradT – градиент температуры в направлении, перпендикулярном сечению образца S.
Постоянство градиента температуры обеспечивается нагреванием одного из торцов образца в электрической печи с заданной температурой и охлаждением его второго торца проточной водой, имеющей постоянную температуру t, а также тепловой изоляцией боковой поверхности образца.
Некоторые элементы вакуумной техники
Цель работы - ознакомление с некоторыми элементами вакуумной техники и с некоторыми приборами, применяющимися в вакуумной технике.
Вакуумной называется система ограниченного объема, находящаяся при давлении много меньшем, чем атмосферное.
С уменьшением давления понижается концентрация молекул в объеме и снижается вероятность столкновения молекул. Расстояние, которое в среднем проходятмолекулы от столкновения до столкновения, называется средней длиной свободного пробега молекул.
Вакуум - понятие относительное. Степень вакуума зависит от состояния между  - длиной свободного пробега и d - линейными размерами системы, в которой создается вакуум.
Если  - вакуум низкий,
 - вакуум средний,
 - вакуум высокий.
Для откачки систему соединяют посредством трубопровода с насосом. В процессе откачки по трубопроводу течет поток газа. Потоком газа называется число молекул газа, проходящих через поперечное сечение трубопровода в секунду. В вакуумной технике число молекул заменяется пропорциональной ему величиной Q - "количеством газа".
 ,
где  - давление газа,
 –объем,
 - число молекул в объеме,
 - температура по шкале Кельвина,
 - постоянная Больцмана (  ).
| |
рис.
Электропечь может перемещаться по двум направляющим стержням в вертикальном направлении. Образец B представляет собой цилиндр с высверленным с одного конца каналом. Этим каналом образец помещают на фарфоровую трубку с термопарой А. Концы термопары подведены к гальванометру G. Температура образца отсчитывается по шкале гальванометра, для чего последний снабжен графиком перевода его показаний в значение температуры спая термопары.
В начале опыта печь опускается по направляющим стержням вниз настолько, чтобы образец полностью оказался внутри нее, после чего включается источник тока. После нагрева образца до некоторой заданной температуры печь быстро поднимается вверх. Нагретый образец охлаждается в неподвижном воздухе.
Через каждые 10-15 сек записывается температура образца по показаниям гальванометра. После охлаждения образца до температуры ниже 100 0С опыт повторяют.
Для каждого образца снимают две кривые охлаждения, чтобы убедиться, что нет случайного искажения кривых.
Эталоном служит образец из меди с известной зависимостью теплоемкости от температуры.
По ряду полученных из опыта значений температуры для каждого образца составляют таблицу:
| |
Поэтому поток газа
 (1)
(  – это 1 миллиметр ртутного столба).
Насосы, применяемые в вакуумной технике, имеют разнообразные конструкции в зависимости от назначения вакуумной системы. Любой из насосов характеризуется скоростью откачки и предельным давлением.
Скоростью откачки системы S называется поток откачиваемого из системы газа I , деленный на давление газа в системе P:
 . (2)
Скорость откачки, начиная с некоторого давления, уменьшается и при некотором предельном давлении обращается в нуль. Если предположить, что во время откачки в течение малого отрезка времени - Dt, S не зависит от Р и
 , (3)
то из (1), (2) и (3) следует, что
 , (4)
где - объем откачиваемой системы.
Примечание.
Предельным называется наименьшее давление, получаемое в системе с помощью данного насоса.
Получение низких давлений.
Рассмотрим работу форвакуумного масляного пластинчато-статорного насоса РВН-20. Предельное давление | |
 (6)
Интегрирование возможно лишь в том случае, когда выражение  не зависит от температуры. Это выполняется приближенно при малых изменениях разности  .
Уравнение (6) в координатах  представляет собой прямую линию с угловым коэффициентом  .
Построим такие прямые для двух образцов одинаковых форм и размера, но изготовленных из разных металлов. Для одного образца угловой коэффициент равен:
 для другого - 
Отношение угловых коэффициентов:
Поверхность образцов можно обработать так, чтобы 
Тогда:
 (7)
и если теплоемкость одного из образцов известна (например,  , то теплоемкость другого определяем по формуле:
 (8)
Выполнение работы.
Схема установки изображена на рис.
| |
такого насоса  торр.
Масляные насосы - механические, с вращающимся поршнем и масляным уплотнителем. Камера насоса погружена в чугунный бак, заполненный маслом (см. рис. 1 и 2). Впускной патрубок, проходя через крышу насоса и продолжаясь далее, проходит в камеру насоса. В камере вращается поршень. В баке имеются два отверстия: одно для установки правильного уровня масла и второе - для спуска масла. При работе насоса масло находится на определенном уровне над выпускным клапаном. Клапан должен выпускать газ, выбрасываемый насосом и не допускать его обратного проникновения в камеру насоса. Схематическое изображение насоса приведено на рис.1.
рис.1
Барабан (2) расположен эксаксиально по отношению к камере. Вращается барабан вокруг оси, совпадающей с геометрической осью камеры (1). Для смещения центра тяжести к оси вращения в барабане высверливаются специальные дырки. Одной из своих образующих барабан при вращении скользит по цилиндру камеры. Разделение | |
При охлаждении тело отдает во внешнюю среду теплоту. q – количество теплоты, отданное телом за время  , определяется формулой:
 , (1)
где c – удельная теплоемкость,
 - плотность,
Т – температура образца.
С другой стороны, если считать, что теплота отдается во внешнюю среду только через S – поверхность образца, то q выражается формулой:
 , (2)
где  - температура окружающей среды ;
 - коэффициент теплоотдачи, зависящий от свойств поверхности и окружающей среды.
Из (1) и (2) получим:
 . (3)
Если считать, что  не зависят от координат, то после интегрирования выражения (3) имеем:
 . (4)
Выражение (4) может быть преобразовано к виду:
 . (5)
Интегрируем:
Отсюда:
| |
впускной (3) и выпускной (4) сторон осуществляется пластиной (5), которая прижимается к барабану пружиной (6). Механизм выбрасывания и всасывания газа поясняется схематически изображением четырех характерных последовательных положений поршня.
рис.2
Для пуска насоса, его камеру отделяют от вакуумной системы, закрыв кран  , и от атмосферы, закрыв кран  (см. схему вакуумной системы рис.3). Затем включают электродвигатель, приводящий насос в действие. Через 1-2 мин. медленно открывают кран .Для остановки насоса предварительно закрывают кран , выключают электродвигатель и сразу открывают кран ,соединяя камеру насоса с атмосферой. Если кран оставить закрытым, маслоуплотнитель заполнит камеру насоса и проникнет в вакуумную систему.
| |
рис.3
1. Манометр Мак–Леода.
Измерение низких давлений
Манометр Мак-Леода
Действие манометра Мак – Леода основано на том, что при уменьшении объема давление газа увеличивается до значения, при котором уравновешивающее его гидростатическое давление столба ртути может быть измерено обыкновенной шкалой. Манометр делается из стекла и укрепляется на вертикальной доске. Разница между высотами ртути в манометре и в сосуде для ртути (1) бывает примерно равна атмосферному давлению (рис. 4). Сосуд (1), поднимается так, чтобы уровень ртути в манометре поднялся чуть выше разветвления (2), отделяя таким образом некоторую массу газа в объеме  , газ сжимается и переходит в капилляр. Давление газа становится при этом достаточно большим и создает заметную разность в высоте ртутных столбиков в соседних капиллярах Б и В. На рис.4(I) уровни ртути показаны до начала измерений, а на рис.4(II) – в момент измерения давления. Мениск ртути в B установлен на уровне верхнего закрытого конца капилляра Б.
| |
Перед началом измерений необходимо проверить положение нуля зеркального гальванометра. Для этого, отсоединив термопару от гальванометра, ожидают прекращения колебаний зайчика вдоль шкалы. Если после этого изображение нити не совпадает с нулем, то передвижением шкалы добиваются этого совпадения.
Строятся кривые зависимости T и  от времени.
По угловому коэффициенту  кривой T(t) в точке, где меняет знак (то есть когда устанавливается тепловое равновесие), вычисляется удельная теплоемкость по формуле (5). Эта теплоемкость относится к температуре, которую нужно отсчитать по кривой T(t) в момент, когда разность температур блока и образца меняет знак.
Определение теплоемкости металлов методом охлаждения.
| |
 (5)
Температура образца измеряется термопарой Т. Разность температур блока и образца измеряется дифференциальной термопарой  . Для определения температуры образца используется градуировочная кривая термопары Т. Разность температур блока и образца определяется в делениях шкалы гальванометра (так как нужно лишь зафиксировать момент, когда разность температур блока и образца меняет знак).
Выполнение работы.
Образец надет на нагреватель, помещенный внутрь медного блока. К образцу и блоку подведены спаи термопар T и . Печь закрывается крышкой. Включается электрическая обмотка печи, в которую помещен блок. Периодически включается и выключается нагреватель, помещенный внутрь образца, причем записываются значения I и V в цепи внутреннего нагревателя.
| |
Объем газа в капилляре Б равен  . Капилляры Б и В имеют одинаковые диаметры, что исключает влияние поверхностного натяжения. Для определения Р – давления в системе используется закон Бойля-Мариотта.
и  – параметры манометра, определяемые при его изготовлении. Эти параметры или коэффициент  - называют постоянными манометра. Шкала, служащая для отсчетов высоты  ртутного столбика в капилляре, расположена вдоль капилляров Б и В.
Манометр Мак-Леода совершенно надежен при достаточно низких давлениях.
Примечание . Поднимать и опускать сосуд (1)
следует очень осторожно, так как :
1.Под действием гидравлического удара стекло
может треснуть.
2.От резкого подъема ртуть может попасть в
вакуумную систему.
Достоинства манометра Мак-Леода.
1. Не требует специальной градуировки.
2. Сравнительно большая точность измерения.
3. Легкость изготовления.
| |
После включения печи 4, в которую помещен блок с образцом, температура образца начинает повышаться, оставаясь ниже температуры блока. Чтобы установить равенство температур образца и блока, включают нагреватель, помещенный внутри образца. Когда температура образца станет немного выше температуры блока, внутренний нагреватель выключается.
В дальнейшем включение и выключение этого нагревателя совершается периодически, так что разность температур образца и блока все время меняет знак.
В тот момент, когда равно нулю (при включенном внутреннем нагревателе), теплообмен между образцом и блоком отсутствует, и все количество теплоты  , выделяемое внутренним нагревателем, расходуется только на нагрев образца ; удельная теплоемкость в этом случае может быть определена по формуле (2).
Количество теплоты, выделяемоe внутренним нагревателем, определяется по формуле:
 . (3)
где I - ток внутреннего нагревателя ;
V – падение напряжения на нём ;
- промежуток времени, в течении которого температура увеличилась на .
Тогда
 (4)
где - время, в течение которого температура образца изменилась на .
В дифференциальной форме формула (4) имеет вид
| |
рис.4
Недостатки манометра Мак-Леода.
1. Невозможность непрерывных измерений.
2. Большая длительность каждого измерения .
3. Невозможность измерения давления, создаваемого сконденсировавшимися при сжатии парами. В измерительной части манометра над ртутью, вошедшей при измерениях в объем , а затем в капилляр Б, которое при комнатной температуре равно, приблизительно  торр, или других веществ, которое искажает показания манометра. (Эти пары находятся и в вакуумной системе).
Парциальное давление паров не подчиняется закону | |
используются различные калориметрические методы. Разнообразие этих методов связано с тем, что точное измерение количества теплоты, сообщаемого телу, требует устранения не учитываемых тепловых потерь при нагревании исследуемого тела.
Обычно, в так называемых калориметрах с изотермической оболочкой, вводится расчетная или экспериментально определяемая поправка на радиацию, то есть количество теплоты, которое калориметр во время опыта получает или отдает внешней среде излучением.
Однако, можно существенно уменьшить тепловые потери введением хорошей теплоизоляции или за счет сокращения продолжительности опыта, что достигается высокой скоростью нагрева образца ~  (импульсный метод измерения теплоемкости), при которой тепловые потери будут малы по сравнению с общим подводимым количеством теплоты.
Одним из наиболее точных методов определения теплоемкости является метод адиабатического калориметра. Затруднения, связанные с необходимостью учета тепловых потерь, в калориметрах этого типа устраняются тем, что измерения производятся в условиях теплового равновесия, то есть в условиях равенства температур исследуемого образца и окружающего образец блока. К ппреимуществам этого метода, наряду с высокой точностью, относится также возможность определения теплоемкости твердых тел в широком температурном интервале, что особенно важно в том случае, если вещества имеют фазовые превращения.
Устройство одного из типов адиабатического калориметра схематически показано на рисунке. Исследуемый образец 1 помещается в медный блок 3 и вместе с ним нагревается в печи 4. Внутрь образца вводится нагреватель 2, позволяющий производить дополнительный подогрев образца.
| |
Бойля –Мариотта.
4. Вредность паров ртути.
5. Хрупкость стекла.
Термопарный манометр - вакууметр .
Принцип действия основан на зависимости теплопередачи газа от давления. Как известно, при давлениях близких к атмосферному, теплопроводность газа не зависит от давления. При низких давлениях, когда величина приближается к линейным размерам сосуда, понятие теплопроводности теряет смысл. Вероятность столкновения молекул в объеме делается мала, и энергию они переносят, ударяясь непосредственно о горячие и холодные поверхности тела. В этом случае q – величина перенесенного количества теплоты, определяется следующей формулой
 (3)
где – давление газа.
 - молекулярный вес,
 - разность температур,
 – коэффициент, зависящий от рода газа и свойства поверхности твердого тела, о которое ударяются молекулы газа.
Как видно из формулы (3), теплопередача зависит от давления. Это свойство используется для измерения низких давлений посредствам термодинамического манометра, называемого термопарным вакууметром.
Термопарный вакууметр состоит из «лампы» ЛТ-2 и измерительной электрической схемы.
Принципиальное устройство вакууметра
1-нить накала,2-термопара приварена к нити в точке А, 3 - источник питания нити, 4 - миллиамперметр для из | |
По полученным критическим точкам строится диаграмма состояния свинец – олово и находится эвтектическая точка.
Диаграмма строится следующим образом: по оси абсцисс откладывается процентное содержание исследуемых сплавов, а на ординаты, соответствующие этим сплавам, наносятся найденные критические температуры. Полученные точки соединяются плавными линиями. Минимум кривой дает эвтектическую точку. При небольших разбросах температуры окончания затвердевания исследованных сплавов эта температура находится как среднее арифметическое.
Определение удельной теплоемкости твердых тел методом адиабатического калориметра.
Под удельной теплоемкостью вещества подразумевается величина
 , (1)
где  - количество теплоты, сообщенное телу.
 - изменение температуры, происходящее в
результате передачи телу теплоты,
m – масса нагреваемого тела.
На опыте обычно определяется средняя удельная теплоемкость вещества c, численно равная количеству теплоты , которое надо сообщить единице массы этого вещества, чтобы поднять её температуру на :
 (2),
где - разность конечной и начальной температур исследуемого тела.
Для экспериментального определения теплоемкости | |
мерения тока накала нити ; 5 -реостат для регулировки тока накала ; 6 - милливольтметр для определения термо-ЭДС термопары ; 7 - трубка, для присоединения к вакуумной системе. (рис 5.)
рис. 5
Как было сказано выше, при уменьшении давления теплопередача в газе с некоторого значения давления начинает зависеть от давления. Поэтому при постоянном токе накала нити её температура может быть индикатором давления.
В «лампе» ЛТ-2 теплопередача идет от нити к цилиндрическому корпусу. Известно, что в случае соосно расположенных цилиндрических поверхностей для линейной зависимости между теплопередачей и давлением достаточно, чтобы длина свободного пробега молекул была бы не меньше радиуса нити ( ~ 0,01 см), а не расстояния от нити до колбы лампы, как было бы при плоской задаче. При уменьшении давления теплопередача падает. Таким образом, применение этого манометра ограничено со стороны высоких давлений, давлением соответствующем | |
яния, линией солидуса является линия KNEL (рис.3).
Для веществ с ограниченной растворимостью кривые охлаждения сплавов концентраций  и  (см. рис. 4) представлены, на рис.6.
Цель работы состоит в построении диаграммы состояния системы Pb-Sn и определении эвтектической точки.
Хотя диаграмма состояния сплава Pb-Sn и не принадлежит к числу чисто эвтектических (эти вещества обладают небольшой взаимной растворимостью, диаграмма типа рис.4), рабочие концентрации выбраны так, что построение диаграммы для простоты можно вести так же, как и эвтектической.
Выполнение работы.
Для построения диаграммы термическим методом нужно получить кривые охлаждения чистых металлов Pb и Sn и ряда их сплавов.
В расплавленный и немного подогретый металл погружается термопара, подключенная к милливольтметру. Через определенные (15-30 сек) промежутки времени записываются показания милливольтметра. Охлаждение чистого металла идет согласно кривой охлаждения, изображенной на рис. 7, где  - начальная температура металла,  - температура затвердевания металла.
При понижении температуры от к показания прибора монотонно уменьшаются. В промежутке времени  показания прибора остаются неизменными, а затем опять начинают уменьшаться.
Показание милливольтметра в момент остановки и будет соответствовать температуре затвердевания. При охлаждении сплавов, как было сказано выше, кривая может иметь несколько критических точек (рис. 5,6), которые определяются по месту изменения наклона на кривой охлаждения.
| |
длине свободного пробега  см, т.е. значит от давления около 1 торра до торр, когда носителей энергии становится очень мало и потери тепла обусловлены излучением и теплопроводностью цоколя. Ток накала обычно подбирают так, чтобы при давлении торр термо-ЭДС была бы 10 милливольт .
Достоинства термопарных манометров.
1. Возможность непрерывного измерения.
2. Применимость ко всем газам.
Недостатки.
1. Необходимость предварительной градуировки.
2. Зависимость показания от рода газа.
3. Наличие тепловой инерции – при изменении давления нить накала не успевает менять свою температуру.
Термопарная лампа работает с устройством ВТ-2. Электрическая схема устройства позволяет пользоваться одним прибором для измерения тока накала и для измерения ЭДС термопары. Расположенный в передней доске гальванометр имеет три шкалы. Нижняя шкала служит для измерения тока накала нити. Средняя шкала, несущая 100 делений, дает возможность судить о температуре нити. На верхней шкале указано давление в торр (показания справедливы только при строго определенном накале нити). Посредством переключателя “ ток накала - измерение", гальванометр можно включать в цепь нити - положение "ток накала" и, пользуясь рукояткой реостата, устанавливать необходимый ток накала, или в цепь термопары - положение "измерение”. В правом нижнем углу находится переключатель диапазонов измерения от « торр» до « торр». На 1 и 2 диапазонах измеряют при одном и том же значении тока накала.
| |
центрации в расплаве. Поэтому ордината точки М есть температура , при которой из данного расплава начинают выделяться кристаллы вещества А в чистом виде. По мере выпадения кристаллов А расплав становится богаче веществом В, а следовательно выделение кристаллов А должно происходить при более низкой температуре, чем ; действительно, одновременно с кристаллизацией вещества А температура расплава понижается.
Когда температура расплава достигнет эвтектической температуры (точка N), а концентрация сплава, соответственно концентрации эвтектического сплава ( ), начинается затвердевание эвтектики. В процессе затвердевания сплава эвтектической концентрации температура не изменяется.
Кривая зависимости температуры охлаждающегося расплава концентрации от времени представлена на рис.5.
рис.6 рис.7
Таким образом, кристаллизация сплава начинается при температуре тем более низкой, чем ближе концентрация сплава к эвтектической, и заканчивается при эвтектической температуре. На основании сказанного видно, что для веществ, имеющих чисто эвтектическую диаграмму состо | |
Градуировка термопары по манометру Мак-Леода.
Измерения.
1. Вычисляют постоянную Мак-Леода по параметрам, указанным на его шкале.
2. Ставят переключатель вакууметра “диапазон измерений” в положение, соответствующее данному давлению.
3. Переключатель “ток накала” – “измерение” ставят в положение “ток накала”.
4. Включают сеть.
5. Посредством реостата “регулировка тока накала” устанавливают по гальванометру рабочий ток в нити лампы (110-150) по указанию руководителя.
6. Переключают гальванометр на “измерение” и приводят насос в действие, как сказано выше.
7. Производят ступенчатую откачки системы. То открывая, то закрывая кран . Давление доводят до атмосферного от предельного. Во время остановок откачки записывают показания гальванометра (по шкале 100 дел.) и соответствующее показание Мак-Леода.
| Ток накала в амперах
| Диапазон измерения
| Деление вакууметра
| h
мм
| 
торр
| |
|
|
|
|
| Примечание. Интервал измерения – 5 делений вакууметра.
8. Строят градуировочную кривую, откладывая по оси абсцисс деление вакууметра (по шкале 100 дел.), а вдоль оси ординат давление, вычисленное по показаниям Мак-Леода.
| |
рис. 3
И, наконец, вещества, обладающие неограниченной растворимостью в жидкой и частичной растворимостью в твердой фазе, образуют диаграмму, представленную на рис. 4.
рис.4 рис.5
К таким комбинациям относятся Рb-Bi ; Bi-Sn ; Pb-Sb.
Для других комбинаций веществ вид диаграмм состояния может быть значительно сложнее.
Рассмотрим процесс затвердевания сплава концентрации веществ, дающих чисто эвтектическую диаграмму состояния (рис. 3).
Кривая  , есть кривая изменения температуры начала кристаллизации вещества А в зависимости от его кон | |
.
2. Производят откачку системы, начиная от атмосферного давления. Во время откачки через малые промежутки времени записывают показания вакууметра.
3. Результаты измерений представляют в виде таблицы и графиков 
и 
.
берут из графика