Сапалық талдау. Бөлшектеу және жүйелі әдістер.

Сапалық талдаудың мақсаты зат қандай бөлшектерден тұрады, яғни элементарлы бөлшектерден тұратынын талдау (атом, молекула,изотоп).Сонымен қатар белгілі қосылыстар мен ұқсастыру яғни идентификациялау, органикалық қосылыстардың құрамына жеке элементтерді ғана анықтау жеткіліксіз функционалды топтарды анықтау қажет.

Химиялық талдауды жүзеге асыру үшін зеттелінетін химиялық қосылыстың немесе оны құрайтын бөлшектердің ерекше көзге түсетін химиялық немесе физикалық қасиеттері болуы тиіс . Осындай қасиеттерді байқауға әкелетін реакциялар – аналитикалық реакциялар деп аталады. Химиялық өзгерістерге себеп болатын химиялық реактивтер – реагенттер деп аталады. Реагенттің әсерінен байқалатын өзгерістер –аналитикалық сигнал деп аталады: тұнбаның түзілуі немесе еріп кетуы, газ бөлінуі, түрлі түсті қосылыстар түзілуі ж.т.б. Аналитикалық сигналдың байқалуы заттың сапалық сипаттамасы болып табылады, ал сигналдың интенсивтілігі – оның мөлшері туралы мәлімет береді. Аналитикалық сигналды көзбен шолып және түрлі физикалық аспаптармен де байқауға болады.

Сапалық талдауда қолданылатын реакцияларды жалпы және жеке реакциялар деп айырады. Егер бір реагент бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық сигналдың байқалуына әкелетін болса, мұндай реакцияларды жалпы реакцияларға жаткызады. Мысалы, натрий гидроксиді ерітіндісі Cu²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ ,Bi³⁺ катиондарымен суда нашар еритін гидроксидтер түзеді. Жалпы аналитикалық реакциялар зерттелетін ерітіндіде бір топ катиондарының болуын болжауға немесе бөліп алуға мүмкіндік береді. Жалпы реакцияларға себеп болатын реагентті топтық реагент деп атайды.

Бір затқа ғана тән, ерекше реакцияны жеке реакция деп атайды. Жеке реакцияларды талғағыш (селективті) және ерекше (спецификалық) деп айырады. Егер санаулы иондар түрімен (2-5) химиялық реакция нәтижесінде ұқсас аналитикалық сигнал байқалатын болса – ол талғағыш реакция болғаны. Мысалы Mg²⁺ -иондары белгілі шарттарда PO₄^3- және AsO₄^3- аниондарымен тұнба түзеді. Егер белгілі жағдайда реагент бір ионмен ғана көк аналитикалық сигнал беретін болса – ол ерекше реакция. Мысалы, крахмал иодпен ғана түсті қосылыс түзеді.

Аналитикалық реакцияларға қатысатын реагенттерге белгілі талаптар қойылады: ол талғағыштығы, ерекшелігі, тазалығы және сезгіштігі.

Тазалығына байланысты химиялық реагенттерді келесі түрлерге бөледі:

- техникалық таза бөгде қоспаларының үлесі > 2%;

- таза -«- 2%

- аналитикалық таза -«- 1%

- химиялық таза -«- < 1%

- жоғары эталондық таза -«- 0,01-0,00001%

- аса таза -«- < 0,00001%

Аналитикалық реагенттердің ( және реакциялардың) сезгіштігі анықталатын заттың ең аз мөлшерімен сипатталады (анықтау шегі). Белгілі аналитикалық реакциямен «ашылатын» мөлшер неғұрлым аз болса, реакцияның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады. Реакцияның сезгіштігі өзара байланысты төрт шамамен сипатталады:

- шекті сұйылту V_lim – анықталатын заттын 1 грамы бар ерітіндінің аналитикалық сигнал бере алатын шегіне жете сұйытылған көлемі (мл/г);

- шекті концентрация C_lim - белгілі реакциямен анықталатын заттың ең төмен концентрациясы (г/мл);

- шекті көлем V_min – шегіне жете сұйытылған ерітіндінің анықтауға мүмкіндік беретін ең кіші көлемі (мл);

- анықталатын минимум m_min - белгілі реагент көмегімен шегіне жете сұйытылған ерітіндінің ең кіші көлемінде (V_min) анықталатын заттың ең аз мөлшері (мкг).

Бұл шамалар бір-бірімен келесі байланыста:

m_{min =} C_lim^.V_min ^. 10^-6 =

Осыдан, неғұрлым анықталатын минимум төмен, ал шекті сұйылту жоғары болса, аналитикалық реакцияның сезгіштігі соғұрлым жоғары болады.Зерттелетін ерітіндіде бір емес бірнеше катион бірден болуы мүмкін.Оның үстіне көпшілігі бір-біріне ұқсас реакцияларға түсіп, анықтауға кедергі келтіреді. Сондықтан, иондарды белгілі бір жүйемен топтарға біріктіріп, кедергі келтіретін иондарды бөліп тастап, содан соң анықтайға кіріседі.

Иондарды осылай топтар бойынша жіктеп анықтауды жүйелік анықтау дейді.

Талдауды бөлшектеу әдісімен жүргізу үшін ерекше немесе таңдалмалы әсер ететін реагенттерді қолдану керек.

• ⇐ Назад
• 1
• 23