Приложение к лабораторной работе
«Изучение фотокаталитических свойств материалов»
Оценка фотокаталитической активности диоксида титана проводится на установке содержащей три основных блока: газораспределительная система, реактор, газоанализатор. Рис.1
 |
| |
| |
|
|
` 
|
Рис.1 Схема газораспределительной системы.
1,2- баллоны с газами; 3,4 -манометры высокого и низкого давления; 5,6,7-ротаметры; 8- испаритель воды; 9- испаритель органики; 10- реактор.
Расходы газов (аргон, кислород) контролируются ротаметрами 5, 6, 7 и регулируются встроенными в ротаметры натекателями. Подача паров исследуемого органического соединения и воды осуществляется с помощью испарителей 8,9. Кислород проходит через испарители воды и органики. Смесь попадает в трубчатый реактор из оптического кварца, герметизируемый с помощью металлических уплотнений. Внутри реактора расположен держатель для плоских образцов. Образец облучается через стенки реактора внешним источником излучения (лампами УФ или видимого диапозона). Рабочая газовая смесь в магистрали на выходе из реактора подхватывается потоком аргона (выступает в качестве разбавителя) и подается в газовую кювету для анализа с помощью ИК-Фурье спектоскопии.
Схема реактора
Ход работы
1. Включить ИК-спектрометр (прогреть в течение 45 минут).
2. Установить в реактор исследуемый образец. Для этого ослабить и снять верхнее уплотнение, расположить образец ровно над отверстием, снова надеть уплотнение, затянуть. Пододвинуть лампу вплотную к реактору. (необходимо, чтобы оптическая ось лампы проходила через центр образца). Закрыть систему реактор-источник защитным экраном (из бумаги; защита от вредного УФ излучения).
3. Включить термостат (требуется несколько минут, чтобы он вышел на нужный режим работы). Выставить рабочую температуру термостата 26 °С.
4. Проверить, закрыты ли ротаметры на стенде. Открыть баллоны с аргоном и кислородом. Сначала открывается вентиль на баллоне, затем редуктор до отклонения стрелки на манометре низкого давления.
5. Открыть газовую кювету (входной и выходной вентиль).
6. На стенде рядом со спектрометром верхний трехходовый кран установить в положение, при котором аргон будет поступать в кювету.
7. Крайним правым ротаметром установить расход 40 дел, продуть кювету в течение 5 минут.
8. На стенде нижний трехходовый кран установить положение, в котором смесь будет идти мимо спектрометра в атмосферу.
9. Установить расходы кислорода (6 делений – 15 мл/мин), аргона носителя (62 деления – 85 мл/мин).
10. Запустить на компьютере программу Fspec. Установить разрешение 2, диапазон 600-4000, Сканов 60. Снять спектр сравнения. Для этого нажать кнопку пуск, появится диалоговое окно: «Спектр сравнения был снят х минут назад. Повторить?». Нажимаем «да». Затем появится окно «Измерение» и вопрос «Установите образец сравнения», ответить «Да». Когда спектр сравнения будет снят, появится окно «Установите измеряемый образец». Оставить это окно открытым.
11. Закрыть ротаметр с аргоном на продувку.
12. Далее необходимо в течение 10 минут (с точностью до секунд) продуть кювету смесью. Для этого повернуть нижний трехходовый кран в положение, при котором смесь будет поступать в кювету. И сразу начать засекать время. По истечению 10 минут снова повернуть трехходовый кран на атмосферу и закрыть выходной вентиль кюветы. На компьютере в открытом окне «Измерение» нажать «Да». Будет снят спектр смеси. Спектр сохранить в формате dat.
13. Открыть кювету. Повторить пункты 6,7.
14. Включить лампу, воткнув вилку в розетку.
15. Повторить пункт 10. После 10 минут нажать кнопку «пуск», при запросе снятия спектра сравнения, нажать отмена.
16. После окончания, выключить лампу. Открыть кювету, повторить пункты 6,7.
17. Закрыть все ротаметры, баллоны, редукторы ослабить. Выключить термостат. Закрыть кювету. Закрыть программу на компьютере. Скопировать к себе файлы.