Требования к квалификации исполнителя

Назначение и область применения

Контроль структурного совершенства подложек и алмазных пластин, выявление и идентификация структурных дефектов, концентрационных неоднородностей и особенностей деформации.

Материалы и оборудование

1.2.1. Рентгеновский дифрактометр.

1.2.2. Сильно асимметричный монохроматор (фактор асимметрии b £ 0.01).

1.2.3. Высокоразрешающие эмульсии (фотопластинки) для ядерных исследований типа МР-10 (или их аналоги).

1.2.4. Проявитель D-19, стоп ванна для прекращения процесса проявления (слабый раствор уксусной кислоты в дистиллированной воде), фиксаж, оборудование для фотопечати и обработки фотоснимков.

1.2.3. Образец – монокристаллическая алмазная пластина или эпитаксиальная структура.

 

Условия проведения работ

- температура воздуха 23ºС ± 2ºС ;

- относительная влажность 65±15%;

- атмосферное давление 760 ± 30 мм рт.ст.;

- напряжение электрической сети 220 В (+10/-15%);

- частота электрической сети 50±5 Гц.

При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо соблюдать правила пользования рентгеновским дифрактометром, правила эксплуатации электротехнических установок, а также технику безопасности при работе с источниками ионизирующего излучения.

 

Алгоритм проведения работ

4.1. Провести подготовку к работе рентгеновского дифрактометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

4.2. Перед выполнением измерений откалибровать и отъюстировать прибор согласно Методике калибровки рентгеновского дифрактометра.

4.3. Установить образец на гониометрическую приставку ГП-14 с возможностью вращения образца вокруг трёх взаимно перпендикулярных осей (Приложение – 1).

4.4. Перед началом измерений установить монохроматор, близкий по межплоскостному расстоянию для выбранного отражения к исследуемому образцу.

4.5. Провести настройку положения образца путем совмещения оси вращения исследуемого кристалла с оптической осью прибора. Для этого выполнить процедуру так называемого «располовинивания» пучка, т.е. ввести кристалл в пучок так, чтобы интенсивность регистрируемого детектором излучения равнялась половине интенсивности прямого пучка (без кристалла), а при повороте кристалла на 180° вокруг вертикальной оси также составляла половину первичной интенсивности (Рис.1).

Рис. 1. Схема «располовинивания» образца.

 

4.6. Установить детектор с открытыми щелями на двойной угол Брэгга для выбранного отражения.

4.7. Установить образец в азимутальное положение = 0º.

4.8. Установить приставку с образцом путем вращения по оси (главная ось гониометра) в положение, соответствующее точному значению брэгговского угла для используемого отражения. При этом наклон образца должен составлять 0º.

4.9. Установить угол наклона образца равным углу выхода используемых отражающих плоскостей к поверхности образца (рассчитывается по известным кристаллографическим формулам).

4.10. Азимутальным вращением образца на 360º с пошаговой подстройкой угла наклона найти искомое отражение. Зафиксировать значения азимутального положения образца и угла наклона.

4.11. Вернуть наклон приставки в положение 0º.

4.12. Повернуть образец в азимутальной плоскости на 90º по часовой стрелке.

4.13. Вращением образца по оси (примерно на угол, равный углу выхода отражающих плоскостей к поверхности образца) в сторону уменьшения угла найти искомое отражение (реализация wB геометрия дифракции со скользящим падением пучка).

4.14. Азимутальной подстройкой образца добиться максимальной интенсивности отражения.

4.15. Записывать кривую качания и определить полуширину и значение пикового коэффициента отражения (Приложение – 2).

4.16. Вращением вокруг оси вывести образец в выбранное (исходя из решаемой задачи, Приложение – 3) положение на кривой качания (рабочая точка).

4.17. Выбором соответствующих горизонтальной и вертикальной щелей перейти в топографический режим с полным омыванием образца рентгеновским пучком.

4.18. Установить кассету с фотопластинкой на минимально возможное (обычно 2 -10 мм) расстояние от образца, перекрывая ею дифрагированный пучок.

4.19. Установить рабочий (как правило, максимально допустимый согласно инструкции по эксплуатации) режим работы рентгеновской трубки.

4.20. Экспонировать фотопластинку, время экспозиции определяется эмпирически и обычно составляет несколько десятков минут при работе с острофокусной рентгеновской трубкой БСВ-25.

4.21. Провести фотообработку фотопластинки при зелёном светофильтре и анализ полученных результатов (Приложение – 4).

Требования к квалификации исполнителя

К выполнению измерений на рентгеновском дифрактометре допускаются лица, имеющие высшее и среднее специальное образование, сдавшие экзамены по электро- и радиационной безопасности и обученные безопасным приемам работы на рентгеновском дифрактометре, изучившие устройство и принцип работы рентгеновского дифрактометра и настоящую методику выполнения измерений.

 

Техника безопасности

При выполнении измерений соблюдают требования ОСПОРБ-99, НРБ-99, «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей ПТЭ», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей ПТБ».

При работе с источником ионизирующего излучения следует соблюдать нормы радиационной безопасности. При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо использовать защитные экраны из свинцового стекла, очки для защиты глаз, резиновый фартук.

Приложение – 1.

 

Гониометрическая приставка ГП – 14 для проведения рентгенодифракционных и топографических исследований: 1 – шкала азимутального поворота; 2 – шкала угла наклона; 3 – исследуемый образец.

б)
а)
Приложение – 2.

30"
I0
I0
8"


а) Двухкристальная кривая качания для алмазной пластины ВОТ 59/98 – 3, вырезанной из кристалла, полученного методом HPHT. CuK1 излучение, отражение 113, размер пятна на образце ~ 1´1 мм2, I0 – интенсивность первичного пучка, w – угол падения излучения на образец, полуширина кривой качания

Dw1/2 = 4.9², пиковый коэффициент отражения R = 0.73.

б) Двухкристальная кривая качания для алмазной CVD пластины. CuK1 излучение, отражение 113, размер пятна на образце ~ 1´1 мм2, I0 – интенсивность первичного пучка, w – угол падения излучения на образец, полуширина кривой качания

Dw1/2 ~ 30², пиковый коэффициент отражения R ~ 0.38. Существенное уширение кривой дифракционного отражения свидетельствует о более низком структурном совершенстве исследованной CVD пластины по сравнению с HPHT подложкой.

Приложение – 3.

II

 
 
CVD

 


 
 
HPHT


I

       
   
а

 


 

                         
   
CVD
   
 
     
 
     
HPHT
 
   
 
     
б
 

 


 

                     
   
   
 
     
HPHT
 
 
   
в
 
w
 
   
 

 

 


Особенности реальной структуры автоэпитаксиальной композиции алмаза CVD / HPHT (001). Двухкристальные рентгеновские топограммы поперечного (110) среза кристалла, полученные при съёмке в позициях 1 (а), 2 (б) и 3 (в). CuKa1 излучение, 113 отражение, Ge333 монохроматор, фактор асимметрии b ~ 0.01. I – пик отражения от HPHT подложки, II – пик отражения от CVD плёнки. Соответствующий выбор ²рабочей точки² на кривой качания позволяет в данном случае исследовать нужную область кристалла (преимущественно плёнку или подложку). Видны пучки дислокаций, зарождающихся на границе CVD плёнка – HPHT подложка.

Приложение – 4.

 

g 113
g 113
1 мм
1 мм

       
   

 

 


Двухкристальные рентгеновские топограммы алмазной пластины ВОТ 59/98 – 3 ориентации (001), полученные на противоположных склонах кривой качания (полуширина Dw1/2 = 4.9²). CuKa1 излучение, монохроматор Ge 333 (фактор асимметрии b ~ 0,01), отражение 113, wB геометрия дифракции, показана проекция вектора дифракции на плоскость топограммы. Режимы съёмки: напряжение на трубке 30 kV, ток трубки 10 mA, размер горизонтальной щели Г = 6 мм, размер вертикальной щели В = 4 мм, экспозиция 20 мин.

На топограммах выявляется ярко выраженная макронеоднородность распределения периода кристаллической решётки по площади пластины, обусловленная неоднородностью распределения примесей (преимущественно азота) в разных секторах роста. Особенности контраста свидетельствуют об увеличении периода решётки алмаза с ростом содержания азота. Выявляются также дислокации (показаны белой стрелкой), дефекты упаковки (чёрная стрелка), границы между секторами роста. Видны следы механических повреждений (пунктирная стрелка) и ряд других дефектов, возможно, некогерентных (без полей деформации) включений второй фазы.