Электролитическое травление

Электролитическое травление основано на неравномерном анодном растворении различных структурных составляющих или на избирательном окрашивании их вследствие образования пленок. Основным отличием от химического травления является наличие внешнего источника тока, что дает возможность выявить фазы, у которых электронные потенциалы близки.

Особенно эффективно электролитическое травление при выявлении структуры чистых металлов, сильно деформированных сплавов, высоколегированных сталей, отличающихся повышенной химической стойкостью. По механизму действия электролитическое травление подразделяется на:

анодное травление растворением,

анодное пленочное травление,

катодное пленочное травление.

Наиболее распространено электротравление путем анодного растворения, в результате которого рельеф появляется за счет различных скоростей растворения отдельных фаз или границ зерен.

 

Методика электротравления

 

Методика электротравления аналогична методике электрополировки. При разработке режимов электротравления необходимо значительно снижать силу тока, напряжение, время травления, температуру, вязкость электролита по сравнению с режимом электрополировки.

Электротравление, особенно пленочное, наиболее успешно протекает на предварительно электрополированной поверхности. Плотность тока при электротравлении, также как и при электрополировке, рассчитывают на всю поверхность образца, омываемого электролитом.

Анодное пленочное травление применяется не только для выявления границ структурных составляющих, но и для дифференциации фаз путем получения на них пленок различного химического состава или толщины и отличающихся по цвету. Образец помещается в электролит в качестве анода. Электролит и режим подбирают так, что происходит анодное оксидирование образца, выделение комплексных соединений.

При катодном пленочном травлении образец помещается в электролит в качестве катода и на его поверхность осаждаются пленки – продукты распада раствора. Электролит и режим подбирают так, чтобы осаждение пленок на различных структурных составляющих происходило избирательно, и окраска их различалась.

Тепловое травление

Метод основан на способности металлов окисляться под действием кислорода воздуха и переходить в ионное состояние. На поверхности шлифа образуется тонкая пленка окислов, имеющих кристаллическое строение.

В зависимости от толщины пленки имеют различную окраску. При толщине 250-400 Å пленка прозрачна и бесцветна, от 400-5000 Å окрашивается в различные цвета: желтый, красный, фиолетовый, синий, зеленый, серо-зеленый. При увеличении толщины пленки один и тот же цвет может повторяться несколько раз, поэтому при тепловом травлении следует учитывать не только температуру, но и время выдержки.

При тепловом травлении чистых металлов, однофазных сплавов различная окраска зерен появляется вследствие различной их кристаллической ориентировки. В гетерогенных структурах окисление идет по границам фаз, которые окрашиваются неодинаково, т.к. скорость их окисления различна. Тепловое травление наиболее эффективно после электрополировки шлифа. При разработке режима необходимо установить связь между цветом пленки на данных фазах с продолжительностью и температурой ее образования.

 

Вакуумное травление

 

Окисление поверхности в вакууме при высоких температурах применяется при изучении фазовых превращений в сплавах при нагревании и охлаждении. Используя этот метод можно зафиксировать структуру сплава при любой температуре. Наслоение окисных пленок при нагреве и охлаждении отсутствует, т.к. эти процессы в вакууме (133,3 × 10^-4 Па) не происходят.

Окисление поверхности шлифа при нагревании в вакууме возможно за счет кислорода остаточного воздуха. Образец нагревают, пропуская через него ток низкого напряжения. Скорость нагрева 500-600 ⁰С/мин.