Рентген рылымды талдауды дістері

Лауэ дісі. Монокристалды айналу дісі. нта дісі. дістер негізі. Индициялау, рентгенограмманы есептеу жне алу. Рентгендік камералар жне дифрактометрлер [1, С. 257-267, 369-376, 381-; 5, C.149-219].

Зерттелетін кристалды лгіде рентген рылымды талдауды ткізген кезде толын зындыы 0,07-ден – 1нм – ге дейін рентгендік суле жолына орналастырылады, ол кристалмен араласан болады. Рентген рылымды талдауды ткізу шін зерттелетін кристалды жолында рентгендік суле толын зындыы 0,07-ден –1нм-ге дейін бірлесіп рекет жасайды. Соында фотоэмульсия кмегімен немесе арнайы электронды детектормен тіркелетін дифракциялы сурет болып шыады. Оны талдай отыра, кристалл торларыны тйіндерінде атомдарды кеістікті орналасуын, кристалды элемен-тар яшытарыны лшемін, оларды орналасу симметриясы мен блшектер санын анытайды. Кристалды дифракциялы спектрін зерттеген кезде (5) Вульф - Бреггі тедеуі олданылады. Рентген рылымды талдауды бірнеше дістері делген.

Лауэ дісін монокристалдарды рылымдарын зерттеу шін олданады. Жаппай спектрге ие монокристалды лгіні рентген сулесіні жолында орналастырамыз. Бл монохроматсыз суле кристала тскенде, онымен рекеттесе отырып, дифракция нтижесінде фотопленкада бірінші суле даы арылы тетін эллипс, гипербола, тзу трінде орналасан араылы да нктелері пайда болады. Монокристалды белгілі бір орналасуында алынан сурет кристалл симметрияларыны рылымды сипаттамасынан зге негізгі элементтерін орнатуа ммкіндік береді (кристалды элементарлы яшы млшері, ондаы атомдарды саны жне т.б.) [5, C.149-167].

Айналу дісі. Оны мні монохроматты рентген сулесіні жолында орналасан монокристалды з осіні бойында суле баытына перпендикуляр кристалдаы негізгі кристаллографиялы баыттармен сіресе сйкес келетін біралыпты айналуынан ралан. Мндаы згергіш параметрі мнда брышы болып табылады. Цилиндрлік кассетада орналасан ке фотопленкаа рентгенограмма тсіріледі. Белгілі бір брыштарында пайда болатын шаылу сулелері конусты жатаулары бойынша таралады жне фото-пленкамен иылысу кездерінде абатты датар деп аталатын сызы-тар алдырады. абатты сызытар аралыындаы ашытытар ар-ылы айналу осіні баытындаы кристалл торыны периодын есептейді. Біра бл діс арылы тербелу жне рентгеногониометрия айналу дістері сияты брышыбар рбір даты орналасуыны атынасын анытамайды [5, C.167-178].

Тербелу дісінде монокристалл тадалан ось айналасында толы айналымдар жасамай, тек кіші брыш аралытарында кішігірім тербелістер жасайды. Брыш аралытарыны координаттары сйкес дифракциялы даты сипаттайтын шамасын лшейді жне анытайды.

Рентген гониометр дісінде (Вайссенбергті) монохроматты сулелену олданылады, онда тадалынан ось айналасында кристалды айналдырады, сол кезде цилиндрлік абыршаты касета айналып жатан кристалл осіні бойымен ілгерімелі-арта озаландытан, шаылу оны шінші координатасында ажыратылады. Дифракциялы суретті барлыын тсірмей, айын лайытау кмегімен андай да бір абатты сызыты, кбінесе нлдік абатты сызыты кесіп алады. Мндай тсіру дісінде рбір интерференциялы рефлекс пленкадаы айын жерге тседі де рефлекстерді абаттасуы болмайды. Осындай амал кмегімен шаылу сфераларын олдана отырып, интерференция индекстерін анытайды да, олар арылы сну задарын орнатады. Содан со кестелер арылы симметрияны федоровтік кеістіктік тобын анытайды, яни басаша айтанда, берілген кеістіктік тора сйкес симметрия элементтеріні толы терімін анытайды, бл апарат кейін электронды тыызды проекцияларын есептеу исаптарын жеілдетеді. Кейін рбір рефлексті интенсивтілігін анытау арылы рылысты амплитудалар мндері аныталынып, электронды тыыз-ды проекциялары салынады [5, C.178-184].

нта дісінде немесе дебаеграммада монохроматты рентген сулеленуін олданады. Поликристалды лгіні тар рентген сулелену жолында орналастырады. нтата сулеге атысты р трлі ориен-тациялы орналасан кристалдар бар болатындытан, р мезетте орналасуы Вульф – Бреггті шартына сйкес келетін кристалдар табылады. Нтижесінде d1, d2, d3,..., dn кеістік аралы ашытыа сйкес келетін нтатаы барлы кристалдар, тсірілген сулеге атысты «шаылушы» (біра сндірмеуші) орына тседі. Шаылан сулелер атал айындалан брышты конусты райды.

нта дісіндегі рентгенограмма тсірілімінде фотопленка жолаына кіретін рентген сулесі, оны диаметрі бойынша иандай лгі айналасында (касетада) орналастырады. Нтижесінде бірінші суле баытынан салыстырмалы симметриялы орналасан шаылан сулелерді рбір конусы фотопленкада имектер трінде жары тсірілген із алдырады. Имектер араларыны ашытыы мен фотопленка саинасыны радиусын анытау арылы шаылан сулелер конустарыны бліну брыштарын есептеуге болады, осыдан кристалдарды шаылу кеістігіне тсетін брыш екендігі шыады, олай болса, осыдан монохромат рентген сулесіні толын зындыын жне кристалдаы кеістік аралы ашытытарыны мндерін де есептеуге болады. нта дісі бойынша зерттелетін зат кристалдарыны симметриясы жнінде осымша мліметсіз, бл затты рылымын анытау ммкін емес. Біра тжірибе арапайымдылыы мен кеістік аралы ашытыты есептеу жеілдігі, бл дісті рентгенофазалы талдауда кеінен олданылуын тсіндіреді [5, C.188-219].

Индицирлеу - бл дифракциялы максимумдарды индекс-терін, яни шаылан кеістіктер жиыныны: H=nh, K=nk, L=nl индекстеріне (hkl) пропорционал бтін сандар штігін (HKL) анытау, мндаы n – шаылу реті. Кристалл симметриясы тмендеген сайын индицирлеу есебі иындай тседі, себебі туелсіз параметрлер саны жоарлайды [5, C.173-178,200-210].

Е айын рентгенограммалар кристалды лгілер шін байалады, ал сйытытар, шынылар жне аморфты заттар тек шайылан дифракциялы саиналарды боландыымен сипатталады жне брышы скенде оларды интенсивтілігі тез арада тседі. Сйтсе де, осындай дифрактограммаларды талдай отыра, осы орталарда алыс реті жо, біра жаын реті орын алатын рылымы жнінде ке апарат алуа болады.

Рентген рылымды талдау, металдарды жне оны оспаларын зерттеу кезінде ерекше мнге ие болады. Рентген сулелерін олдану рылымдарды анытаумен шектелмейді. Дифракция былысын олдануды баса трлері де белгілі, олар – рентгенофазалы талдау жне рентгендік микроскопия.

Рентгендік камера – фотопленкада дифракциялы рентгендік максимумды барынша тіркеуге ммкіндік беретін рылы. Рентгендік камераа сулеленуді кзі ретінде рентгендік трубка ызмет етеді. Рентген камераларыны олдану баытына байланысты конструктивті трде ртрлі бола алады (монокристалдар мен поликристалдарды зерттеуге арналан рентгендік камералар, шаын брышты рентгенограммаларды алуа арналан рентген камералар, рентген топографиясына арналан рентгендік камера жне т.б.). Барлы рентгендік камераларды рамында коллиматор (монохроматор немесе срыпталан сорыш фильтр), лгіні орналастыру тйіні, фотопленкасы бар касета (жалпа немесе цилиндрлік), лгіні озалу механизмі (кейде кассеталар) болады

[5, C.150,196-197,229-234; 14, С.21-42]

Рентгендік дифрактометр дегеніміз ионды жне сцинтилляционды тіркеу дісін олданатын кристалды объектіде шоырланан рентгендік сулеленуді интенсивтілігі мен баытын лшеуге арналан рылы. Рентгендік дифрактометр рентгендік сулелену кзінен, зерттелетін лгі орналастыран рентгендік гониометрден, сулелену детекторынан жне электронды лшеуші –тіркеуіш рылысынан ралан. Рентгендік дифрактометрдегі лгіні дифракциялы суретін лгі мен есептеуішті айналуына байланысты болады. Дифрактометрлерде Брэгг – Брентано мен Зееман–Болинні фокустелу схемаларын олданады. Рентген камераларымен салыстыранда рентгендік дифрактометр жоары длдікке, сезімталдыа, экспрессивтілікке ие жне апаратты алу процесі толыымен автоматтандырылан болуы ммкін [5, C.210 -219; 14, С.50-59].