ДІСІМЕН НИКЕЛЬДІ САНДЫ АНЫТАУ
ФОТОЭЛЕКТРКОЛОРИМЕТР КМЕГІМЕН ЕРІТІНДЕГІ
МЫС МЛШЕРІН АНЫТАУ
Жмысты масаты: КФК-2 фотоэлектрколориметрді рылысымен
танысу жне градуирленген график дісі бойынша затты белгісіз концентрациясын анытау.
Керектi ралдар мен реактивтер:1 миллилитрінде 1 мг Cu2+бар мыс тзыны стандартты ерітіндісі (3,9270 г CuSO4·5H2O тзын толыымен сыйымдылыы 1000 мл лшеуіш колбаа салады, суда ерітеді, стіне 5 мл концентрлі ккірт ышылын яды, ерітіндіні клемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткізеді). NH4OH (1:3) ерітіндісі, фотоэлектрколориметр КФК-2, 50 мл-лік лшеуіш колбалар, 25, 10, 5 мл лшегіш тамшуырлар.діс Cu2+ ионы аммиакпен ою кк тсті комплексті ион [Cu(NH3)4]2+ тзуіне негізделген.
СuSО4 + 4 NН4ОН = [Сu(NН3)4]SО4 + 4 Н4ОCu2++ 4 NH4OH = [Cu(NH3)4]2++ 4 H2O
Комплексті ионны тсіні арындылыы ерітіндідегі мысты
концентрациясына тура туелділікте болады.
Анытауды мына сызба нса бойынша жргізеді:
1. Стандартты ерітінділер сериясын дайындайды.
2. Астаушыларды (кюветаларды) мен жары сзгіштерін тадап алады.
3. Стандартты ерітінділерді оптикалы тыыздыын лшейді.
4. Градуирленген (калибрлік) графикті трызады.
5. Сыналатын ерітіндіні дайындайды.
6. Сыналатын ерітіндіні оптикалы тыыздыын лшейді.
7. Сыналатын ерітіндегі мысты млшерін калибрлік график бойынша
табады. 69
Калибрлеу графигін трызу шін стандартты ерітінділерді дайындайды.
Сыйымдылыы 50 мл бес лшеуіш колбаа тамшуырмен 5, 10, 15, 20, 25 мл мыс
тзыны стандартты ерітіндісін яды. райсысына 10 мл сйылтылан (1:3)
NH4OH ерітіндісін яды жне ерітіндіні клемін белгіге дейін дистилденген
сумен жеткізеді. Колбаны тыынмен жабады жне ішіндегісін мият
араластырады. Фотоэлектрколориметрде концентрациясы тмен ерітіндіден
бастап, рбір ерітіндіні оптикалы тыыздыын 2-3 айтара лшейді, орташа
арифметикалы мнін табады. лшеулер нтижелерін кестеге енгізеді:
Миллиметрлік аазда A – CCu2координаталары бойынша калибрлік
график трызады.
Зерттелетін ерітіндідегі мыс млшерін анытау жолы:
1. Оытушыдан рамында мысты млшері белгісіз ерітіндіні колбада
алады.
2. Колбаа ерітінді лайлананша NH4OH сйылтылан (1:3) ерітіндісін
тамызады, содан со одан таы да 10 мл осады жне ерітіндіні клемін
белгіге дейін дистилденген сумен жеткізеді.
3. Ерітіндіні мият араластырады жне оны оптикалы тыыздыын
калибрлік график трызу шін ерітінділерді колориметрлеу кезіндегідей
шарттарда лшейді.
4. Оптикалы тыыздыты шамасын біле отырып, калибрлік график
бойынша Cu2+ ионыны концентрациясын 1 мл ерітіндіге миллиграммен
табады. Оны талданатын ерітіндіні жалпы клеміне (50 мл) кбейтіп,
мысты жалпы млшерін есептейді.
ААЗДА ТНБАА ТСІРУ ХРОМАТОГРАФТАУ
ДІСІМЕН НИКЕЛЬДІ САНДЫ АНЫТАУ
Жмысты масаты: Тнбаа тсіру хроматографтау дісімен танысу.
Керектi ралдар мен реактивтер:Хроматографты ааз, капилляр; клемі 500 мл стаан; Петри табашасы; Ni2+ концентрациясы 0,1 мг/мл, никель тзыны стандартты ерітіндісі; 12 % глицерин ерітіндісі; диметилглиоксим ерітіндісі.
Жмысты барысы:
Тнбаа тсіру хроматографты дісі арнайы сортты хроматографты аазды талдайтын затты адсорбциялау абілетіне негізделген. Ол шін алдын-ала тиісті тнбаа тсіргішпен сіірілген, хроматографты ааз жолаына зерттелетін ерітіндіні белгілі бір клемін тамызады. Жолата еріген зат боялан да тзеді. Арнайы тадап алынан айындаыш (андай да бір еріткіш) кмегімен даты бейнесін шыарып, сол арылы затты аншалыты тнбаа тскенін табады.
Еріткіш ааз бойымен ктерілгенде, таза тнбаа тсіргішпен беттесу
аумаына, зімен бірге тнбаа тспеген затты арты млшерін алып жреді.
озалып бара жатан айындаышты артынан боялан шы пайда болады,
оны биіктігі анытайтын затты концентрациясына туелді. Стандартты жне зерттелетін ерітінділер шін алынан шыдар биіктіктерін салыстыру арылы
зата санды талдау жргізіледі.
Хроматографты талдау дісі кмірсуларды, амин ышылдарыны,
хлорофилді жне т.б. заттарды биологиялы зерттеулерінде кеінен
олданылады.71
Талдау жргізу жолы:
1. Диметилглиоксиммен сіірілген хроматографты ааз жолаына ш
белгіленген нктелерге капилляр кмегімен рамында 100, 300 жне 600
мкг/мл Ni2+ бар никель тзыны стандартты ерітінділерін тамызады.
рбір келесі ерітінді алар алдында капиллярды сол ерітіндімен бірнеше
рет жуып отыру керек.
2. Баса хроматографты аазды жолаына сол капиллярмен ш нктеге
есепті зерттелетін ерітіндісін тамызады. Екі жолаты да аспаа бекітеді
жне оларды 12 % глицерин ерітіндісі йылан стаана аазды
тменгі шеті еріткішке тигенше тсіреді. Стаанды Петри табашасымен
жабады жне хроматограмма айындалуы шін 15-20 минута
алдырады. Боялан шекарасыны жылжуы тоталанда
хроматограмманы айындалуы аяталды деп есептелінеді.
3. аазды кептіреді жне шыдарды центрден тбесіне дейінгі биіктігін
лшейді.
4. Алынан нтижелерді кестеге енгізеді:
5. Алынан мндер негізінде «шыны биіктігі, мм – Ni2+ концентрациясы, мкг/мл» координатасы бойынша градуирленген график
трызады.
6. Градуирленген тзу арылы берілген есеп ерітіндісіндегі Ni2+
концентрациясын анытайды. Ол шін графикті ордината осіне
зерттелініп отыран есеп ерітіндісі шін табылан шыдарды орташа
биіктігін белгілейді. Осы нктеден абцисса осіне параллель
градуирленген тзумен иылысанша сызы жргізеді. иылысан
нктеден абцисса осіне перпендикуляр тсіріп, ерітіндідегі Ni2+белгісіз
концентрациясын табады.
7. Оытушыдан есепті жауабын тексереді жне анытауды салыстырмалы
атесін ( X c, % ) мына формула бойынша есептейді:
