Ароматты кмірсутек рамын анытау

Масаты: мнай німінен ароматты кмірсутектерді рамын анытау.

рал-жабдытар жне реактивтер:

Жаадан делген анилин.

Ккірт ышылы.

Ректифтилген этил спирті.

Техникалы формалин, 40%-ды формальдегид ерітіндісі.

АСК маркалы силикогель, 150ºС температурада 8 саат бойы кептірілген.

Мнай жне мнай німдері.

Шыны адсорбционды колонка.

 

рамы жне жмысты орындалу реті.Арендерді физикалы асиеттері кміртек атомыны санына,орынбасушылар мен оларды молекулада орналасуына байланысты болып келеді. Арендер циклоалкандара араанда салыстырмалы трде лкен айнау температурасына ие. Бл молекуласыны тыыз байланысуымен жне -электронны серінен молекулалар арасындаы жоары физика-химиялы реккеттесуіні серінен тсіндіріледі.

Алкилді орынбасарлары бар гомологтар атары n-изомерлеріне араанда жоары температурада айнайды.

Алкилді орынбасарлары аншалыты симметриялы орналасуына байланысты, соншалыты арендерді айнау температурасы жоары. Бл атты трдегі затты тзелуін ассимметрия иындатуымен тсіндіріледі.

Циклдер саныны суі балу температурасыны суіне келеді. Бйір тізбектер саныны суі балу температурасын тмендетеді, ал тізбекті заруы суіне келеді.

Сутекке бай барлы гомологтары кіші тыыздыа ие болады. Е кіші тыыздыа орынбасарлары симметриялы орналасан арендер ие, себебі зат рылысында тыыз орналасандытан болады. Баса кмірсутектер ішінде арендер максималды тыыздытара жне сыну крсеткішіне ие, сондытан аналитикалы масатта олданылады.

Мнайда кездесетін кмірсутектерді баса класстарынан арендерді айырмашылыы спектрді ультрафиолет облысында суле энергиясын жту абілетіні болуы. Осы асиетіне аналитикалы анытау дісі негізделген.

Сонымен атар, баса кмірсутектерге араанда арендер селективті трде ана кейбір еріткіштерде еруімен ерекшеленеді. Мндай селективті еріткіштерге полярлы сйытытар жатады: ккіртті ангидрид, диметилсульфат, сульфолан, ацетон, фенол, фурфурол, диэтиленгликоль, анилин, нитробензол жне т.б.

Селективті еріткіштер ндірісте мнай жне мнай німдерінен арендерді бліп алу шін олданылады, сонымен атар жеке осылыстара блу шін де олданылады.

Сонымен атар, арендер толытай сапалы трде силикагельде, алюмагельде жне баса да еріткіштерде адсорбциялана алады. Жоары арендер шін еріткішпен десорбция ртрлі жылдамдыта жреді, сол асиетіне негізделіп мнай фракциясынан ароматты кмірсутектерді кейбір трлері мен фракцияларын хроматографиялы трде бліп алуа болады.

Ароматты кмірсутектерді анытау баса кмірсутектерді класстарымен салыстарандаы ароматты кмірсутектерді физикалы константалар (тыызды, сыну крсеткіш, анилиндік нкте) мніне негізделген дістер арылы жргізіледі. Кбінесе анилиндік нкте дісі олданылады, А ароматты кмірсутектерді рамы мына формуламен есептелінеді:

Мндаы К – есептеу коэффиценті, Т₁ – бастапы німні анилиндік нктесі,

Т₂ – деароматталан німні анилиндік нктесі.

К коэффицентіні мні анализденетін німдегі ароматты кмірсутектерді рылысы мен оларды рамына байланысты.Сондытанда анализ кезінде оларды алдын ала бензолды ,толуолды ,ксиолды шейін таратады жне алан фракцияны жне рбір фракцияны блек- блек анализ жргізеді. Коэффицент К бл фракциялар шін 1,18-ден 1,40 дейін згереді:

Есептеу формуладан корініп трандай,ароматты кмірсутектерді рамын анытау шін анилиндік нктені анытау керек, яни аныталатын мнай німіні еру температурасыны критикалы нктесін табу керек. Ароматты комірсутектерді жою шыны колонкадаы силикагельдегі оларды адсорбциясы арылы жреді. Анилиндік нктені анытау рылысы 1- суретте крсетілген .

Анализге дайынды. Биіктігі 700 мм жне диаметрі 10 мм болатын шыныдан жасалан адсорбционды баананы тменгі жіішкеріп келген тбіне шыны мата саламыз. Сосын баанаа аз порциямен 20 г-а жуы силикагельді себеді. Оны аырындап рылап ныыздайды. Анилиндік нктені анытау шін рылыны жне деароматизирленген фракцияны абылдау шін таза, ра градуирленген сынауытарды дайындайды.

Бастапы німні анилиндік нктесін анытау. рылыны ішкі сынауыына 3 мл анилин жне 3 мл бастапы німді яды. Сынап шаригі анилин мен аныталынатын німні шекарасында жне сынауыты тбі мен абыраларына тимейтіндей етіп термометр мен араластырышты орнатады. рылыны суы бар стаана батырып, штативке бекітеді. Суды араластыра отырып мнай німі анилинде ерігенге дейін (біралыпты ерітінді тзілгенге дейін) ыздырады. ыздырыш рылыны сндіріп, ішкі араластырышпен былай отырып суып жатан оспа мен термометрді баылайды. Анилиндік нкте ретінде лайлануы арылы байалатын ерітіндіні абаттануы жретін температураны абылдайды. Температураны 0,1 длдікпен лайланан ерітіндіден сынап шаригі байалмай кеткен уаытта белгілейді.

рылыны бзбай анилин мен анлизденетін ерітіндіні сол клемінде анытауды нтижесі 0,2 айырмашылы жасаана дейін айталайды.

1-сурт. Анилиндік нктені анытауа арналан рылы:

1 – термометр; 2 – диаметрі 25 мм жне биіктігі 150 мм ішкі сынауы; 3 – диаметрі 40 мм сырты сынауы; 4 – сйыты йылатын монша; 5 – араластырыш; 6 – анилин мен аныталынатын нім оспасы.

 

зін зі баылауа арналан сратар:

1. Мнай німдеріні рамындаы ароматты кмірсутектерді алай анытайды?

2. Анилин нктесі дісіні негізі неде?