Кислотно – основное титрование (алкалиметрия).

ЛЕКЦИЯ № 2.

RESORCINUM.

РЕЗОРЦИН.

ОН

 

ОН

 

М – диоксибензол

Получение:

Резорцин является составной частью многих смол и танинов, но получают его синтетически в сульфураторах из бензола. Бензол обрабатывают серной кислотой и затем сплавляют со щелочью, предварительно нейтрализовав бензолдисульфоновую кислоту гашеной известью.

 

2Н₂SO₄ OSO₂H Ca(OH)₂ OSO₂ Na₂CO₃ ONa NaOH OH

 

Ca

 

 

OSO₂H OSO₂ ONa OH

 

Свойства:

Резорцин – белый или белый со слабым желтоватым или розоватым оттенком кристаллический порошок, со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет, хорошо растворим в воде, спирте, эфире, мало в хлороформе.

 

Подлинность:

1. УФ спектр.
2. При добавлении к раствору резорцина раствора железа хлорида (III) образуется сине – фиолетовое окрашивание, переходящее от добавления раствора аммония гидроксида в буровато – желтое.
3. При сплавлении резорцина с фталевым ангидридом в присутствии конц. серной кислоты и затем при растворении сплава в щелочи образуется красновато – коричневый раствор с зеленой флуорисценцией.
4. Температура плавления. От 109 до 112⁰ С.

 

Чистота:

- Определяют сульфатную золу, не более 0,1%

- Не должно быть примесей пирокатехина, фенолов

- Потеря в массе при высушивании

- Микробиологическая чистота

- Раствор д. б. бесцветным и прозрачным

- рН от 5,0 до 6,5

Количественное определение:

Метод броматометрии: точную навеску препарата помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Точный объем полученного раствора переносят в склянку для бромирования, прибавляют 0,1 М р-ра калия бромата, р-ра калия бромида, 50% р –ра кислоты серной, перемешивают и оставляют на 15 минут. Затем к смеси прибавляют раствора калий йодида, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 минут в темном месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М р-ром натрия тиосульфата, индикатор 1 мл раствора крахмала.

 

KBrO₃ + 5KBr + 6HCI 3Br₂ + 6HCI + 3H₂O

Br

OH + 3Br₂ OH

- 3HBr

Br Br

OH OH

 

Br₂ + 2KI I₂ + 2KBr

 

I₂ + 2Na₂S₂O₃ 2NaI + Na₂S₄O₆

 

Мr Т • (V₁K₁ – V₂K₂) • 100 • A

Э = 6 Х = а • А¹

 

Применение:

Антисептическое средство при кожных заболеваниях в виде мазей, паст.

Внутрь – для дезинфекции желудка, кишечника.

 

Хранение:

Сп. Б. В сухом, защищенном от света месте. Срок годности 3 года.

 

АРОМАТИЧЕСКИЕ КИСЛОТЫ.

 

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ.

ACIDUM BENZOICUM.

 

СООН

 

 

Бензойная кислота получила свое название от бензойной смолы, из которой она была впервые выделена в 1608г. Содержится в смоле до 80%. В1775г фармацевт Шееле получил эту кислоту, обрабатывая смолу щелочами. Небольшое количество ароматических кислот содержится в ягодах, плодах, коре некоторых растений, а также в смолах, камедях, бальзамах.

 

Получают синтетически.

Современный способ получения основан на окислении толуола различными окислителями: азотная кислота, хромовая кислота, диоксид марганца.

 

1. O

СН₃ C

+3MnO₂ + 3H2SO₄ OH + 3MnSO₄ +4H₂O

 

2. Окисление кислородом воздуха в жидкой фазе.

СН₃ СООН

3О₂ 2 2Н₂О

 

Описание:

Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире и бензоле. Растворим в жирных маслах.

При нагревании возгоняется. Перегоняется с водяным паром.

 

Подлинность:

 

1. С железа хлоридом.

Кислоту бензойную растворяют в 0,1 н растворе едкого натра (реакция раствора д.б. нейтральной), образуется нерастворимый в воде основной бензоат железа розовато- желтого цвета.

O

COONa C

6 + 2 FeCL₃ + 10H₂O O^- Fe * Fe(OH)₃ * 7 H₂O

 

COOН

3 + 6 NaCL

 

 

2) t ^о плав. 122 –124,5 ^оС.

 

Чистота:

Проверяют наличие примесей восстанавливающих веществ, фталевой кислоты.

Хлориды, сульфаты , тяжелые металлы в пределе ГФ Х.

 

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

 

Кислотно – основное титрование (алкалиметрия).

Метод основан на кислых свойствах препарата.

Точную навеску растворяют в нейтрализованном по ф/ф спирте и титруют 0,1 н р-ром натрия гидроксида, индикатор ф/ф до розового окрашивания.

O O

C + NaOH C + H₂O

OH ONa

 

 

Э = Mr

 

Хранение:

В хорошо укупоренной таре т. к. бензойная кислота возгоняется.

Применение:

Антисептическое средство.

Наружно – антипаразитарное.

 

 

НАТРИЯ БЕНЗОАТ.

NATRII BENZOAS.

 

COONa

 

Получение:

При нейтрализации бензойной кислоты раствором карбоната натрия.

COOH + Na₂CO₃ COONa + H₂O + CO₂

2 2

Описание:

Белый кристаллический или аморфный порошок без запаха или с очень слабым запахом. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 90 ^о. Практически нерастворим в эфире и хлороформе.

 

Подлинность:

1. Бензоат – ион см. бензойную кислоту.
2. Определяют ультрафиолетовый спектр препарата.
3. Na⁺ - окрашивает пламя в желтый цвет.
4. Препарат растворяют в воде, прибавляют азотную кислоту, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают до постоянного веса, определяют температуру плавления (ГФ Х).

 

Чистота: