Аппаратура, реактивтер мен ерітінділер

Монохроматорлы фотометр немесе сзгілі фотометр.

0,05 рН аспайтын лшеу ыздырылымындаы рН-метр. Шыны электроды мен салыстыру электроды бар лшеуші тізбек.

250 жне 400 см³ сыймдылытаы стакан.

Бюкстер

100, 250, 500, 1000 см3 сыймдылытаы лшемдік колбалар

2, 5, 10, 50 см³ сыйымдылытаы пипеткалар.

10 жне 50 см³ сыйымдылытаы бюреткалар.

10 жне 50 см³ сыйымдылытаы лшемдік цилиндр.

ГОСТ 6709-72 бойынша тазартылан су.

ГОСТ 4173-77 бойынша темір тотыы.

ГОСТ 3118-77 бойынша тз ышылы, 25%-ды ерітінді.

ГОСТ 4815-76 бойынша таамды аскорбин ышылы, ерітіндіні келесі лгіде даярлайды: 25 г кристалды аскорбин ышылын суда 500 см3 сыйымдылытаы лшемдік колбада ерітеді. Ерітінді клемін сумен белгіге дейін жеткізеді не араластырады. Ерітінді 14 тулік бойында пайдалануа жарамды. Ерітіндіні салын жеоде бекітілген тыынмен аны тсті ерітіндіда сатайды.

ГОСТ 18300-72 бойынша ректификациялы техникалы этилді спирт.

ГОСТ 3760-79 бойынша сулы аммиак, 10%-ды ерітінді - , дипиридил, ерітініні келесі лгіде даярлайды: 2,5 г кристалды - , дипиридилді 500 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбада 25 см³ 96%-ды этилді спиртте ерітеді. Ерітінді клемін белгіге дейін сумен жеткізуді жне араластырады.

Темір, стандартты ерітінді 0,05 мг Fe₂O₃ шоырланым 1 см³ ерітіндіден табылады, оны келесі лгіде дайарлайды: 1,0 г темір тотыын, 0,0002 г аспайтын ыздырылудаы лшейді, 400 см³ сыйымдылытаы стакана йып 50 см³ тз ышылы ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіні клемімен 1000 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбаа ауыстырып, ерітінді клемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

50 см³ алынан ерітіндіні пипеткамен 1000 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбаа жинатап ерітінді клемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.

ГОСТ 4212-76 бойынша темірді стандартты ерітіндісін даярлауа жол беріледі.

0,05 мг Fe₂O₃ шоырланымындаы ерітіндіні сйкес стемелеумен даярлайды.

Талдауа даярлау

3.1 Градуирленген графикті растыру

Fe₂O₃ 0,03-0,09% салматы лесіндегі ортафосфорлы ышыл мен Fe₂O₃ 0,01-0,15% салматы лесіндегі фосфатты талдау кезінде лгілік ерітінділер сериясын даярлайды: 250 см³ сыйымдылытаы стакана бюреткамен 2,5, 10, 20, 30 см³ темірді стандартты ерітіндісін жинайды, бл 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 мг Fe₂O₃-ке сйкес келеді.

3.2. Fe₂O₃ 0,003-0,35% салматы лесіндегі ортофосфорлы ышыл мен Fe₂O₃ 0,001-0,01% салматы лесіндегі фосфатты талдау кезінде лгілік ерітінділер сериясын дайарлайды: 250 см³ сыйымдылытаы стакана бюреткамен 1, , 4, 6, 8, 10 см3 стандартты темір ерітіндісін жинайды, бл 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг Fe₂O₃-ке сйкес келеді.

Ерітіндіге 50 см³ клемге дейін су араластырып, 2 см³ тз ышылы ерітіндісін, 5 см³ аскорбинді ышыл ерітіндісін, 5 см³ , дипиридил ерітіндісін стемелейді жне рН – метр кмегімен рН 3,5 ± 0,2 аммиак ерітіндісімен анытайды. Сосын ерітіндіні клемімен 100 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбаа ауыстырып, ерітінді клемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

Сонымен атар дл сол жадайларда темір маызы жо салыстыру ерітіндісін даярлайды.

30 минуттан кейін жары сііруші абатты сйкес жуандыындаы кюветтегі салыстыру ерітіндісіне атынасы бойынша лгілік ерітінділерді оптикалы тыыздыын лшейді. лшеуді 522 нм толын зындыы кезінде жргізеді.

Оптикалы тыызды мндеріні алынан мліметтері бойынша миллиграмдаы F₂O₃ –ны салмаы лгілік ерітінділерінде маыздалан абсцисса осі бойынша ординат осі бойынша оптикалы тыыздыты оан сйкес пндерін, алдыра отырып еі градулилитік графин растырылады.

Талдауа даярлау

4.1 Орта фосфорлы ышылды талдау кезінде 0,01 г, аспайтын талданушы сынау 10 грат бюксте салматайды, 500 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбада сумен сады, ерітінді клеміне су йып белгіге дейін жеткізіп араластырады.

4.2 F₂O₃ 0,001-0,03% салма лесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,02 г аспайтын ыздырудаы 25 г талданушы сыналымды салматайды, 400 см³ сыйымдылытаы стакана сумен клемдік ауыстырады, клемдік сумен шамамен 50 см³-а дейін жеткізеді, 40 см³ тз ышылы ерітіндісін стемелейді жне 15 минут бойына айнатады. Суыанан кейін ерітіндіні 250 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбаа ауыстырып, ерітінді клемін сумен белгіге дейін жеткізіп, араластырады.

4.3 Fе₂O₃ 0,03-0,15% салма лесіндегі фосфатты талдау кезінде 0,005 г аспайтын ыздырудаы 5 г талданушы сыналымды салматап 400 см³ сыйымдылытаы стакана сумен клемдеп ауыстырады, клемді сумен шамамен 50 см³-ке дейін жеткізеді, 40 см³ тз ышылы ерітіндісін йып, 15 минут бойы айнатады. Суыаннан кейін ерітіндіні 250 см³ сыйымдылытаы лшемдік колбаа ауыстырып, ерітінді клемін белгіге дейін сумен жеткізіп, араластырады.

Талдау жргізу

5.1 4.1 – 4.3 бойынша даярланан талданан ерітіндіні сйкесінше 250 см³ сыйымдылытаы стакана пипеткамен жинап, 5 см³ аскорбин ышылы ерітіндісін, 5 см³ , дипиридил ерітіндісін осады.

Ары арай уші график бойынша темір салмаын анытай отырып 3 блім бойынша талдау жргізеді.