Рубежные контрольные мероприятия (РКМ)

Таблица 5.1

Виды и содержание рубежных контрольных мероприятий

Пример:учебный курс «Основы химического анализа».

№ п/п Вид РКМ Основные вопросы, выносимые на РКМ Примеры заданий
Коллоквиум Уравнение связи в титриметрии. Условия его выполнения. Требования к титриметрическим реакциям. Аналитический сигнал в титриметрии и особенности его градуировки. Требования к стандартным веществам. Состав титруемого раствора. Кривая титрования. Характерные точки кривой титрования: точка эквивалентности, конечная точка титрования. Степень оттитрованности. Вид кривой титрования в линейных и полулогарифмических координатах. Зависимость равновесных концентраций компонентов титриметрической системы от степени оттитрованности. Разбавление титруемого раствора и его расчет через степень оттитрованности. Построение кривой кислотно-основного титрования сильных и слабых кислот и оснований. Скачок титрования. Границы скачка титрования. Вид кривой титрования и качественный состав титруемого раствора. Индикаторы. Механизм действия индикаторов на примере метилового оранжевого. Характеристики индикаторов: интервал перехода окраски индикатора, показатель титрования. Условия выбора индикатора для выполнения титрования с заданной погрешностью. Количественная оценка погрешности определения момента эквивалентности с выбранным индикатором. Индикаторная ошибка. Критерии осуществимости титрования с заданной погрешностью. Условие осуществимости титрования. Вывод критериев для титриметрических реакций разных типов. Использование критериев для оценки осуществимости титрования кислот и оснований. Дифференцированное титрование. Вид кривой титрования при титровании смеси кислот и оснований, при ступенчатом титровании многоосновных кислот и оснований. Построение кривой титрования для II ступени титрования. Условия (критерии) осуществимости титрования по одной из ступеней с заданной погрешностью.   Типовые вопросы по кривой титрования: 1. Изобразить качественный вид кривой титрования раствора, содержащего один или несколько протолитов, в линейной или полулогарифмической системе координат. 2. Обосновать (вывести) одну из формул для расчета кривой титрования. Оценить область ее применимости с учетом величины концентраций реагирующих веществ, величины констант кислотности (основности). 3. Подобрать индикатор для выполнения титрования с заданной погрешностью определения момента эквивалентности или оценить погрешность определения момента эквивалентности с выбранным индикатором. 4. Оценить осуществимость титрования с заданной погрешностью. 5. Объяснить, как изменится вид кривой титрования при изменении условий титрования: концентраций реагирующих веществ, констант кислотности (основности) титруемых веществ, температуры титруемого раствора, замене растворителя, добавлении к титруемому раствору кислоты или основания до начала титрования.  
Контрольная работа № 1   ТИПОВОЙ ВАРИАНТ КОНТРОЛЬНОЙ РАБОТЫ № 1 1. Для определения методом алкалиметрического титрования содержа­ния щавелевой кислоты в препарате (W H2C2O4 = 80 - 90 %) навеску пос­леднего массой 2,0000 г перенесли в мерную колбу на 200 мл. Оцените массу навески гидрофталата калия (KHC8H4O4), которую сле­дует взять для приготовления стандартного раствора, если для выполне­ния анализа используют следующую мерную посуду: пипетки на 10 мл, мер­ные колбы на 250 мл и бюретки на 25 мл. 2. Смесь кислот HCL (~0,05 М) и CH3COOH (~0,10 М) титруют раство­ром гидроксида натрия. Оцените степень оттитрованности каждой из кис­лот, если к 20,00 мл исходного раствора добавлено 15,28 мл раствора титранта и после этого рН титруемого раствора равно 6.5. 3. На титрование аликвотной части раствора, содержащего смесь H3PO4 и NaH2PO4 в присутствии метилового оранжевого пошло 8,65 мл, а в присутствии фенолфталеина - 28,30 мл раствора гидроксида натрия (С(NaOH) = 0,1250 моль/л ). Определите массовую концентрацию (мг/мл) Н3РО4 и NаН2РО4 в анали­зируемом растворе, если для отбора аликвотной части раствора использо­вали пипетку вместимостью 10.02 мл  
Защита лабораторных работ № 1 Формулировка аналитической задачи № 1. Приготовление рабочих растворов исходя из условий аналитической задачи и имеющейся в лаборатории мерной посуды. Техника эксперимента. Калибровка мерной посуды. Взвешивание на аналитических весах. Пипетирование. Титрование. Величина допускаемых погрешностей при измерении массы и объема. Значащие цифры. Точные и приближенные расчеты. Учет числа значащих цифр при выполнении расчетов. Принцип ацидиметрического определения карбоната натрия. Уравнения титриметрических реакций. Вид кривой титрования. Обоснование выбора индикаторов. Обоснование целесообразности титрования тетрабората натрия до начала интервала перехода окраски метилового оранжевого и карбоната натрия - до середины интервала перехода окраски индикатора. Расчеты массы и количества вещества по результатам титрования с использованием закона эквивалентов (эквивалентных частиц). Расчет объема раствора титранта, пошедшего на титрование каждого из компонентов анализируемой смеси. Анализ таблицы результатов параллельных определений карбоната натрия. Выявление грубых промахов на отдельных стадиях методики анализа. Оценка величины случайных погрешностей при приготовлении стандартных и анализируемых растворов. Стандартизация раствора титранта мето­дом пипетирования и методом отдельных навесок. Представление результата анализа. Варианты расчета доверительного интервала с использованием относительного стандартного отклонения методики анализа.   Типовые вопросы 1. Примеры стандартных веществ. Требования, предъявляемые к стандартным веществам. Способы стандартизации раствора титранта, использованные при выполнении анализа. 2. Напишите уравнения титриметрических реакций. Укажите эквивалентные частицы для титранта и титруемого вещества. Перечислите требования к титриметрическим реакциям. 3. Оцените осуществимость титрования тетрабората натрия или карбоната натрия с заданной погрешностью. 4. Обоснуйте выбор концентраций и объемов одного из рабочих растворов. 5. Обоснуйте требования методики анализа по выполнению титрования карбоната натрия с индикатором метиловым оранжевым до розовой окраски раствора, тетрабората натрия - до оранжевой окраски раствора. 6. Объясните, как был рассчитан объем раствора титранта, пошедший на титрование гидроксида натрия, карбоната натрия и гидрокарбоната натрия. 7. Обоснуйте число значащих цифр в одном из приведенных в лабораторном журнале числовых значений физических величин. 8. Обоснуйте выбор аналитических весов для проведения калибровки мерной посуды с точки зрения проводимых измерений массы воды. 9. Объясните, опираясь на результаты параллельных определений и результаты титрования стандартных и контрольных растворов одним раствором кислоты, на какой стадии анализа были допущены грубые промахи или нарушения методики анализа. 10. Объясните переход от начальной таблицы результатов параллельных определений к конечной таблице. Оцените качество результата анализа с точки зрения величины случайных и систематических погрешностей. 11. Объясните, с какой целью проводится калибровка мерной посуды.  
… …  

 


Экзамены

Вопросы, выносимые на экзамен:

Пример:учебный курс «Основы химического анализа».

Тема: «Основы титриметрии»

1. Химические реакции, лежащие в основе таких разновидностей титриметрии, как: протолитометрия (ацидиметрия и алкалиметрия), комлексонометрия, редоксиметрия (йодометрия и перманганатометрия). Запись уравнений титриметрических реакций и определение вида эквивалентных частиц. Оценка величины константы равновесия титриметрической реакции. Используемые стандартные вещества и титранты.

2. Предварительные расчеты при приготовлении растворов в титриметрии. Оценка массы навески стандартного вещества или массы навески анализируемой пробы. Оценка концентрации раствора титранта.

3. Расчеты по результатам титрования с использованием закона эквивалентов при выполнении прямого и косвенного титрования. Расчеты при титровании с одним и двумя индикаторами.

4. Определение состава титруемого раствора. Расчет равновесной концентрации компонентов титриметрической системы. Вывод формул для расчета рН, pMe, E титруемого раствора.

5. Построение кривой одноступенчатого титрования в линейных и полулогарифмических координатах. Построение кривой дифференцированного титрования. Изменение вида кривой при изменении условия проведения титрования и добавлении других титруемых веществ.

6. Выбор индикатора для выполнения титрования с заданной погрешностью. Оценка погрешности определения момента эквивалентности с выбранным индикатором.

7. Оценка осуществимости титрования с заданной погрешностью. Оценка осуществимости титрования с выбранным индикатором.

 

Тема: "Химическое равновесие и анализ"

1. Расчет рН с учетом нескольких равновесий (рН раствора амфолита, рН раствора нескольких кислот и оснований).

2. Расчеты при приготовлении буферных растворов (выбор концентрации компонентов протолитической пары при приготовлении буферного раствора с заданным значением рН, оценка буферной емкости раствора)

3. Распределительные диаграммы. Расчет молярной доли частиц a в протолитических равновесиях и в равновесиях комплексообразования.

4. Условия выпадения и растворения осадков. Оценка влияния на выпадение осадка изменения рН раствора и добавления к раствору веществ, образующих комплексные соединения.

5. Условные константы равновесия. Выбор условий комплексонометрического титрования (рН, буферная емкость, концентрация лигандов). Оценка осуществимости комплексонометрического титрования при изменении условий проведения титрования (изменение рН, добавление лиганда).

 

Тема: "Метрология химического анализа"

1. Этапы и стадии количественного химического анализа: краткая характеристика

2. Виды погрешностей, возникающих при выполнении химического анализа. Способы отбраковки грубых промахов (Q-критерий, b-критерий).

3. Представление результата анализа. Расчет доверительного интервала для малой выборки. Оценка достижения требуемой воспроизводимости по c2 – критерию. Расчет доверительного интервала с использованием относительного стандартного отклонения.

4. Факторы, влияющие на величину доверительного интервала. Уменьшение доверительного интервала за счет увеличения числа параллельных определений.

5. Воспроизводимость анализа. Ее оценка по стандартному отклонению и относительному стандартному отклонению. Сравнение стандартных отклонений по F – критерию.

6. Правильность анализа. Оценка наличия систематической погрешности анализа с помощью t – критерия. Оценка правильности анализа с помощью стандартных образцов и эталонных методик.

7. Сравнение результатов анализа. Средневзвешенная дисперсия. Объединение результатов анализа.