Орта сынама жне наты лгі алу

ндiрiстегі химиялы анализді міндеттеріні бірі шикiзатты, мысалы, кендер мен осалы материалдар, отын жне таы басаларды орташа рамын анытау болып табылады. Лабораторияа анализдеуге тсетiн негізгі сынама анализденетін материалдарды орташа рамын крсетуі керек. Анализ нтижелерi анализдеуге алынан затты ана рамын крсетеді. Негізгі сынаманы нтижесін барлы партияа тн нтиже ретінде арастыруа болады.

Анализденетін зат атты, сйы немесе газ кйінде болуы ммкін. Анализдеу шін сынаманы белгілі млшерде алады. Сынаманы рамы анализденетін затты рамына тгелімен сйкес болуы керек. Анализ жасауа ажетті механикалы немесе химиялы діспен дайындайды. Зат газ немесе сйы кйінде болатын болса, оларды гомогенді болуына байланысты олардан рамы анализденетін затты рамына тгел сйкес болатын сынама дайындау иын емес.

атты зат – ртрлі компоненттерді гетерогенді оспасы болып табылады. Сынаманы дайындаан кезде тйіршікті затта бір компонент бір жерінде кп немесе керісінше аз болуы да ммкін. Сондытан затты р жерінен алынан сынаманы рамы ртрлі болады. Яни, атты заттан сынама алу, сіресе анализденетін материал iрi немесе ртрлi лшемдегі кесектер болан жадайда иынды туызады. Анализденетін материалды лкен партиясынан негізгі сынаманы дрыс тадау шiн осы операцияны ателерiн е тменгі мнге дейін жеткізуге ммкiндiк беретiн арнайы дiстемелер жасалан. Бл дістемелер, детте тиiстi аналитикалы стандарттара немесе сынаманы тадауа арналан арнайы нсаулара енгізілген. Бндай материалдардан негізгі сынама алуды ке таралан трі, бл анализденетін затты барлы клем бойынша р жерінен жйелi трде біркелкі алынуы.

Сынама алу ателігі – зат тйіршіктеріні млшері скен сайын жне сынама млшері азайан сайын седі. Сондытан, сынама те аз млшерде алынатын анализдеу дістері (микроанализ) шін сынаманы те жоары дрежеде гомогендеу керек. Егер аныталатын компонент сынаманы те азантай блігін раса жне сынамадаы жеке компоненттерді тыыздытары ртрлі болса, сынама алу иындай тседі. Сынаманы алмас брын анализденетін затты жасылап араластыру керек. Анализ жасау шін алдымен сынаманы азайтып алу керек. Сонымен атар, сынаманы жасылап сатау ажет.

Орташа сынаманы млшерін мына тедеу бойынша есептейді:

q=K·d

 

q – орташа сынаманы млшері, кг;

d – тйіршік диаметрі, мм.

Егер d=0,1 мм болса, онда q=0,1·0,1² = 0,001 кг = 1г.

Аналитикалы лабораторияа тскен негізгі сынаманы масса­сы салыстырмалы трде лкен болады. Сынаманы азайтуды блшектеу немесе кварттау, шаршылау дістері арылы немесе механикалы блгіштерді кмегімен жзеге асыруа болады. Оларды арнайы диірменде немесе баса арнайы сатаыштарда сатайды жне орта сынаманы автоматтандырылан сынама алышты кмегiмен де алуа болады.

Кварттау кезінде сынаманы тртбрыш трiнде жайып ояды да, трт шбрыша диагоналдарымен бледi. Демек, екi арама-арсы блiктерді латырып тастайды, ал алан екеуiн осады, таы да сатайды, содан кейін таы кварттайды, яни 4 блiкке бледi жне екi арама-арсыларын латырып тастайды. Осындай жолмен алынан орта сынама бiрнеше он шаты массадан 1 кг дейінгі материалды саталан тріне байла­нысты, тиiстi елеуiш арылы алдысыз еленеді жне берік тыыны бар шыны ыдыса салынады. Талдау шiн алдын ала алынан лгіні бірнеше сынамасы агатты ступкада осымша уаланады. Металды лгiні орта сынамасы брылап немесе станокта жоасын алумен тадалады. Блшектеуді, яни кварттауды саина жне конус тсілдері арылы іске асырады. Бдан баса да тсілдері бар. Шаршылау кезінде сынаманы сызышты кмегімен тегіс жне таза жерге тегістеп жаяды, содан со шахматты реттегі квадраттардан сынама алады. Егер сынаманы саусапен сипап немесе уалап кргенде, оны тйіршіктері ола білінбейтін болса, онда ол сынаманы жасы саталаныны белгісі. Анализ жасау шін анализденетін сынаманы атты не сйы кйіндегі белгілі млшерін дл лшеп алу керек.

Барлы жадайда орта сынаманы тадау лкен ыпты­лыты ажет етеді, егер анализденетін материалды орташа сынамасы оны шынайы рамын емес, кездейсо рамын раса, анализ нтижесі з ндылыын жояды. Фундаменталды В.Ф. Гиллебранд, Г.Э. Лендаль жне таы басаларды «Бейорганикалы анализ бойынша практикалы басшылыында» анализденетін затты сынамасын тадау, кей жадайда анализ операциясына араанда маызды болып табылады деп тжырымдаан. Мысалы, бастапы шикiзат компоненттерi жнінде ате немесе толы емес млiмет берілсе, сынаманы тадау кезінде пайда болан ателер нтижесiнде технологиялы дерiс кезінде кедергiлер туызуы ммкін.

Дайындалан орта сынамадан анализ шін ажетті наты лгіні аналитикалы таразыда лшеп алады. Сынамада аныталан компонентті рамы мен санды лшемдеріне сйене отырып, наты лгіні шамамен алынатын массасын алдын ала аныталатын компонентті сынамадаы млшерін жне олданылатын санды лшеулерді ерекшеліктерін ескере отырып есептеп алады. Мысалы, гравиметриялы анализде наты лгіні массасын рышталан тнбаны массасы 0,05 – 0,3 грамм болатындай етіп есептеп алады. Массаны азайтан сайын лшеуді салыстырмалы ателері седi, ал тнба массасы­ны суі ешандай артышылы бермейді, керісінше анализді за уаыта созылуына келіп соады. Аналитика­лы нсауларда детте лгіні массасы немесе оны есептеу жолдары крсетіледі. Ауада ра, яни гигроскопиялы емес сынаманы лшеу аса бір сатыты ажет етпейді. Гигроскопия­лы сынаманы лшеу кезінде ажет болатын саты шаралары аналитикалы нсауларда крсетіледі.