Количественное определение.
Coffeinum. Кофеин.
Белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. На воздухе выветривается, при нагревании возгоняется. Медленно растворим в воде (1:60), легко растворим в горячей воде и хлороформе, трудно растворим в спирте.
Coffeinum-natrii benzoas.
Кофеин-бензоат натрия.
Комплексная соль кофеина с бензоатом натрия с содержанием 40% кофеина.
Белый порошок без запаха. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Theobrominum. Теобромин.
Белый кристаллический порошок без запаха. Очень мало растворим в воде, мало растворим в спирте, эфире, хлороформе, легко растворим в разведенных щелочах и кислотах.
Theophyllinum. Теофиллин.
Белый кристаллический порошок без запаха. Мало растворим в воде, спирте, эфире и хлороформе. Легко растворим в горячей воде и горячем спирте, растворим в растворах кислот и щелочей.
Euphуllinum. Эуфиллин.
Соль теофиллина с этилендиамином.
Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом. На воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается.
Подлинность.
1. Мурексидная проба (общегрупповая реакция)
Реакция основана на окислительно-гидролитическом разложении веществ группы ксантина до производных пиримидина, в которых одна или две аминогруппы конденсируются друг с другом до образования пурпурной кислоты, имеющей в виде аммонийной соли красно-фиолетовое окрашивание. Для проведения реакции препарат нагревают на водяной бане до полного упаривания с окислителем (H2O2, Br2, HNO3) в кислой среде. Затем добавляют раствор аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание.
Химизм (на примере мочевой кислоты):
2. Осадительные реакции
-на кофеин – реакция с 0,1% раствором танина – белый осадок
-с 0,1 Н раствором йода
3. Качественные реакции на теофиллин и теобромин.
Основаны на образовании солей за счет замещения атомов водорода в положении 1 или 7.
Препараты вначале превращают в натриевые соли, действуя раствором NaOH.
В качестве реактива, позволяющего отличить друг от друга кофеин, теобромин и теофиллин ГФ рекомендует раствор CoCl2
-теобромин образует осадок серовато-голубого цвета.
-теофиллин образует белый с розоватым оттенком осадок
4. Реакции на теофиллин, теобромин – образование осадков солей серебра:
- теобромин – белый студенистый осадок
-теофиллин – полупрозрачный студенистый осадок, разжижающийся при нагревании и застывающий при охлаждении
Количественное определение.
1. Кофеин – неводное кислотно-основное титрование
Среда – ледяная уксусная кислота
Титрант – 0,1 Н раствор HClO4
Индикатор – кристаллический фиолетовый
2. Кофеин-бензоат натрия определяют по остатку бензоата натрия титрованием стандартным раствором хлороводородной кислоты в присутствии эфира.
Эуфиллин за счет остатка этилендиамина количественно определяют
титрованием стандартным раствором хлороводородной кислоты.
3. Йодометрия. Применяется для определения кофеина в кофеине-бензоате натрия. Метод основан на образовании осадка перйодида кофеина в кислой среде (coff . HI×I4), который отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток йода.
4. Теобромин и теофиллин.
Косвенный метод нейтрализации. При взаимодействии теобромина и теофиллина с раствором нитрата серебра образуется эквивалентное препаратам количество азотной кислоты, которую титруют стандартным раствором гидроксида натрия:
Применение.
Кофеин – стимулятор ЦНС, теобромин, теофиллин, эуфиллин – спазмолитики и диуретики.
Хранение.
По списку Б, в хорошо укупоренной таре, в сухом защищенном от света месте, при температуре не выше 25°С. Эуфиллин хранят в наполненной до верха таре, учитывая его способность поглощать углекислый газ.
Витамин В2 (рибофлавин) представляет собой 6,7-диметил-9-(D-1’-рибитил)-изоаллоксазин:
Riboflavinum
Рибофлавин желто-оранжевые кристаллические порошки со слабым специфическим запахом. Мало растворимы в воде, практически нерастворимы в спирте, эфире, хлороформе, растворимы в растворах щелочей. Водные растворы препаратов
имеют желтовато-оранжевый цвет с интенсивной флуоресценцией в ультрафиолетовом свете. Являются лабильными химическими веществами, легко разлагающимися на свету.
Подлинность.
1. Окислительно-восстановительные свойства рибофлавина и его производных связаны с наличием сопряженной изоаллоксазиновой системы. Восстановление рибофлавина приводит к образованию бесцветного лейкорибофлавина, который, в свою очередь, может окисляться до характерно окрашенного рибофлавина:
При окислении препарата концентрированной серной кислотой об-
разуется продукт красного цвета.
2. Разбавленный раствор рибофлавина в воде имеет яркую зеленую флуоресценцию при подсвечивании в ультафиолетовом свете, исчезающую при добавлении как раствора кислоты, так и раствора щелочи. Добавление гидросульфита натрия приводит к исчезновению и флуоресценции, и окрашивания. При действии кислоты и УФ- света образуется люмихром (производный изоаллоксазина), а при действии щелочи люмифлавин (производный изоаллоксазина):
