Определение химических свойств воды
Методика определения химических и биологических свойств воды
a. Реакция воды. Активная реакция воды обуславливается концентрацией водородных ионов и обозначается знаком рН. Вода должна иметь нейтральную реакцию. Если вода имеет кислую реакцию то в ней повышенное содержание гуминовых веществ, свободной углекислоты. Щелочная реакция при повышенных концентрациях бикарбонатов. Определяют реакцию воды с помощью лакмусовой бумаги.
Определение реакции воды. Исследуемую воду наливают в два стакана в них опускают полоски универсальной индикаторной бумаги. Контроль ставится на дистиллированной воде. Через 5 мин. оценивают цвет лакмусовой бумаги: посинение – признак щелочной реакции, покраснение – кислая реакция, при отсутствии изменений – реакция нейтральная.
Для количественного определения щелочности или кислотности воду титруют 0,1% раствором соляной кислоты или 0,1 % раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора метиловый-оранжевый. Кислотность или щелочность воды определяют количеством миллилитров нормального раствора кислоты или щелочи, израсходованных на усреднение одного литра исследуемой воды. Примерные показатели рН воды можно установить по шкале приведенной в таблице 1.1.6.
Таблица 1.1.6
| Приближенные, визуальные показатели рН воды | |
| Величина рН | Окраска исследуемой воды |
| Красно-розовая | |
| Красно-оранжевая | |
| Оранжевая | |
| Желто-оранжевая | |
| Лимонно-желтая | |
| Желто-зеленая | |
| Зеленая | |
| Сине-зеленая | |
| Фиолетовая |
Вода большинства водоисточников имеет слабощелочную реакцию. Согласно ГОСТа 2874-73 активная реакция воды должна быть в пределах РН 6,5-8,5.
b. Окисляемость воды. Доброкачественной водой считают такую, органические примеси которой окислились и превратились в неорганические соединения (минерализовались). Непосредственное определение органических веществ в воде технически трудновыполнима. Поэтому для определения различных органических веществ растворенных и взвешенных в воде, прибегают к косвенному методу определения их по окисляемости воды – определению количества кислорода в миллиграммах, которое требуется для окисления органических веществ в 1 л воды. Вода, имеющая окисляемость свыше 3мг кислорода на литр не относится к вполне доброкачественным. Окончательную санитарную оценку ее можно сделать по совокупности данных санитарно – гигиенических исследований. Повышение окисляемости воды связано с загрязнением органическими веществами. Глубокозалегающие воды имеют окисляемость в пределах 1-2 мг/л, грунтовые воды 2-4 мг/л, воды открытых водоемов 5-8 мг/л, для поения животных в исключительных условиях допускается использование воды с окисляемостью 20 мг/л, но при условии её соответствия по другим показателям ГОСТу.
Определение окисляемости. Проводят методом использования титрованного раствора KMgO4 который в кислой среде (серная кислота) окисляет органические вещества, переходя в сернокислый марганец.
Окисляемость воды – это то количество кислорода, которое пошло на окисление органических веществ.
При обследовании водоисточников в полевых условиях можно пользоваться методом приближенной оценки окисляемости. Для этого 10 мл исследуемой воды нужно налить в пробирку, прибавить туда 0,5 мл разведенной 1:3 серной кислоты и 1 мл 0,01% раствора KMNO4. После перемешивания содержимого пробирку оставить в покое на 20 минут при окружающей температуре свыше 20 градусов и на 40 минут при температуре от 10 до 20 градусов. Затем определить приближенное значение окисляемости, выраженное в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуясь таблицей 1.1.7.
Таблица 1.1.7.
| Окисляемость воды, мг/л | |
| Цвет жидкости в пробирке при рассматривании сбоку | Окисляемость, мг/л |
| Яркий лилово-розовый | |
| Лилово-розовый | |
| Слабый лилово-розовый | |
| Бледный лилово-розовый | |
| Бледно-розовый | |
| Розово-желтый | |
| Желтый | 16 и выше |
c. Определение аммиака. Наличие в воде аммиака указывает на свежее загрязнение воды органическими веществами. В воде допускаются лишь следы аммиака 0,1мг/л. Воду с содержанием аммиака более 0,1мг/л подвергают обеззараживанию и улучшению.
Определение содержание аммиака. 10 мл исследуемой воды добавляют 0,3 мл раствора сегнетовой соли и 0,3 мл раствора реактива Неслера. Через 10 мин. определяют окраску раствора. Доброкачественная вода бесцветна при рассматривании сбоку и слабо – желтая при рассматривании сверху. При наличие аммиака или его солей вода окрашивается в желтый (оранжевый) цвет так как аммиачные соединения с реактивом образуют йодистый меркураммоний (NH2Hg2IO) По интенсивности окраски жидкости можно сделать приближенное заключение о содержании азота аммиака, пользуясь таблицей 1.1.8.
В воде с большой жесткостью влияние реактивом Неслера аммиака, особенно при небольшом его содержании не дает надежных результатов, вследствие того, что щелочи, содержащиеся в реактиве, осаждают соли кальция и магния, которые при выпадении в осадок механически обволакивают частицы йодистого меркураммония и с ним вместе оседают. Поэтому жесткие воды перед исследованием на содержание NH3 предварительно обрабатывают растворами едкого натра и углекислого натра, в таком случае к 100 мл исследуемой воды прибавляют 0,5 мл 33% водного раствора едкого натра и 1 мл раствора углекислого натрия и в разведении 2,7 г на 5 мл свободной от аммиака дистиллированной воды образовавшемуся осадку нужно дать отстоятся, затем осторожно слить сверху жидкость, в которой и определить наличие аммиака описанным выше способом.
Таблица 1.1.8.
| Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации аммиачного азота | ||
| Окрашивание при рассматривании сбоку | Окрашивание при рассматривании сверху вниз | Содержание аммиачного азота (в мг/л) |
| Нет | Нет | Меньше 0,04 |
| Нет | Чрезвычайно слабо-желтоватое | 0,08 |
| Чрезвычайно слабо-желтоватое | Слабо-желтое | 0,2 |
| Очень слабо-желтое | Желтоватое | 0,4 |
| Слабо-желтоватое | Светло-желтое | 0,8 |
| Слабо-желтоватое | Желтое | |
| Желтое | Интенсивно желто-буроватое | |
| Мутное, резко желтое | Бурое, раствор мутный | |
| Интенсивно-бурое, раствор мутный | Бурое, раствор мутный |
d. Определение солей азотистой кислоты (нитритов). Количество нитритов в воде не должно превышать 0,002-0,003мг/л. Содержание выше этого свидетельствует о разложении органических веществ.
Определение нитритов. Реакция ставится при смешивании исследуемой воды, серной кислоты, раствора йодистого калия, и крахмального клейстера. Качественная реакция основана на способности азотистой кислоты разлагать йодистоводородную кислоту с выделением свободного йода, который окрашивает крахмальный клейстер с синий цвет.
Для качественного определения азотистой кислоты (нитритов) в пробирку с 10 мл исследуемой воды нужно прибавить 2 капли разведенной 1:3 серной кислоты удельного веса 1,84 г, 3 капли 3% раствора йодистого калия в дистиллированной воде и 3 капли 1% раствора крахмального клейстера. Если исследуемая вода содержит нитриты, азотистая кислота, разлагая образующуюся йодистоводородную кислоту, отделяет от нее йод, который с клейстером дает синее окрашивание:
Качественная реакция на нитриты может быть осуществлена и с помощью йодистого цинка. В таком случае пробирку нужно наполнить на ¾ исследуемой водой. В воду внести 3-5 капель разведенной серной кислоты и 0,5 мл йодистого цинка в крахмальном клейстере. Появление синего окрашивания указывает на наличие в воде нитритов.
Приближенное определение нитритов можно произвести в пробирках при помощи реактива Грисса. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, к ним прибавляют 0,5 мл реактива и смесь нагревают на водяной бане при Т 70°С в течение 5 минут. Результаты исследования оценивают по таблице 1.1.9.
Таблица 1.1.9.
| Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации нитритов | ||
| Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку | Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз | Содержание нитритов (в мг/л) |
| Нет | Нет | Меньше 0,001 |
| Едва заметно-розовое | Чрезвычайно слабо-розовое | 0,002 |
| Очень слабо-розовое | Слаборозовое | 0,004 |
| Слабо-розовое | Светло-розовое | 0,02 |
| Светло-розовое | Розовое | 0,04 |
| Розовое | Сильно-розовое | 0,07 |
| Сильно-розовое | Красное | 0,20 |
| Красное | Ярко-красное | 0,40 |
e. Определение солей азотной кислоты (нитратов).Нитраты это конечный продукт минерализации органических веществ. Их наличие свидетельствует о давности загрязнения водоисточника. Количество нитратов азота не должно превышать 10мг/л.
Определение нитратов реакцией с дифениламином. Реакция основана на способности дифениламина в присутствии серной кислоты образовывать с солями азотной кислоты дифенилнитрозамин (имеет темно – синий цвет). При качественном анализе на нитраты смешивают 3 мл концентрированной серной кислоты с 1 мл исследуемой воды. Сильно нагревшуюся смесь охлаждают и при взбалтывании в нее добавляют несколько мг бруцина. О наличии в воде нитратов указывает быстрое появление красноватой окраски.
Обнаружение в воде нитритов при помощи дифениламина, но при отсутствии в воде солей азотистой кислоты, так как последние дают такую же реакцию, как и нитраты. Для удаления нитратов к 100 мл исследуемой воды прибавляют несколько капель серной кислоты и немного кристаллической химически чистой мочевины, желательно с последующим подогреванием. При наличии в воде нитратов от добавления дифиниламина появляется темно-синяя окраска. (дифинилнитрозоамина).
В полевых условиях количественное определение в воде нитратов производят с помощью сульфофеноловой кислоты. При этом к 1 мл исследуемой воды, в пробирке из бесцветного стекла приливают 1 мл сульфофеноловой кислоты так, чтобы капли ее попадали не на стенки пробирки, а на поверхность воды. Смесь взбалтывают и отставляют на 20 минут. Для контроля в такую же пробирку наливают дистиллированную воду и так же добавляют к ней сульфофеноловую кислоту.
f. Определение содержание сульфатов. Сульфаты минерального происхождения (соли щелочноземельных, щелочных металлов), сульфаты животного происхождения (разложение белковых соединений). Вода с большим содержанием сульфатов Na, Mg имеет, обладает слабительным действием.
Комплексонометрический, приближенный метод. Основаны на осаждении сульфат – ионов хлоридом бария, в присутствии 25%-ной соляной кислоты. Наличие серной кислоты в воде устанавливают так: В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, подкисляют ее 2 каплями соляной кислоты и прибавляют 5 капель 10% раствора хлористого бария. Воду при этом нагревают до кипения на спиртовке. При наличии сульфатов появляется белая муть, состоящая из нерастворимого и минеральных кислотах сернокислого бария. По характеру выпавшего осадка определяют содержание сульфатов, мг/л: слабое помутнение ч/з несколько минут – 1-10, слабое помутнение моментально – 10-100, сильное помутнение – 100-500, осадок, быстро оседающий на дно – 500.
g. Определение содержание хлоридов. Санитарно – гигиеническая оценка наличия и количества хлоридов в воде (в основном NCl) производится по совокупности показателей загрязнения. Содержание в воде хлористых соединений по ГОСТу 4245-72 допускается до 350 мг/л. Хлориды в воде: минерального и органического происхождения (разложение в воде мочи и фекалий). Чаще всего в виде NaCl, KCl, MgCl2, CaCl2.
Количественный метод по Мору. Основан на осаждении хлоридов нитратом серебра (образованием AgCl).
Качественная проба основана на осаждение хлоридов нитратом серебра в присутствии азотной кислоты. В пробирку вносим 10 мл исследуемой воды добавляем 2-3 капли 10 % нитрата серебра. Содержимое перемешиваем и оцениваем окрасу и состояние раствора. По виду выпавшего осадка и состоянию раствора определяют содержание хлоридов в воде мг/л: опалесценция или слабое помутнение – 1-10, сильное помутнение 10-50, образующиеся хлопья оседают не сразу – 50-100, белый объемистый осадок более 100.
h. Определение железа. Приближенное количественное содержание железа устанавливают колориметрически при добавлении к испытуемой воде, подкисленной соляной кислоты, персульфата аммония или перекиси водорода и роданистого калия. В зависимости от содержания железа, в воде появляется окраска различной интенсивности.
В пробирку нужно налить 10 мл исследуемой воды и подкислить ее 0,2 мл крепкой соляной кислоты. Туда же внести на кончике ножа несколько кристалликов персульфата аммония (можно заменить 2 каплями перекиси водорода H2O2). После взбалтывания в пробирку прибавить 0,2 мл раствора роданистого аммония или роданистого калия. Окраску жидкости рассматривать сбоку и сверху. Для определения содержания железа используют табличные данные (см таблицу 1.1.10).
Таблица 1.1.10.
| Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации железа | ||
| Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку | Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз | Содержание железа в воде (в мг/л) |
| Нет | Нет | Меньше 0,1 |
| Едва заметное желтовато-розовое | Чрезвычайно слабо желтовато-розовое | 0,1 |
| Очень слабое желтовато-розовое | Слабое желтовато-розовое | 0,3 |
| Слабое желтовато-розовое | Светло желтовато-розовое | 0,5 |
| Светло желтовато-розовое | Желтовато-розовое | 1,0 |
| Сильно желтовато-розовое | Желтовато красное | 2,0 |
| Светло желтовато-красное | Ярко-красное | 5,0 |
По ГОСТ 2874-73 предельно допустимое количество железа в воде для централизованного водоснабжения состовляет – 0,3 мг/л, для воды местных источников – 0,5-0,6 мг/л.
i. Определение сероводорода. Наличие сероводорода в воде устанавливают при помощи бумажки, пропитанной щелочным раствором уксусного свинца. Ее зажимают одним концом между горлышком бутылки с исследуемой водой и пробкой. Присутствие сероводорода обнаруживают по потемнению бумажки.
Количественное определения содержания сероводорода производят колориметрически, используя в качестве реактивов раствор следующего состава: 1 г параамидометиланина растворяют в 300 мл соляной кислоты удельного веса 1,19; к этому раствору прибавляют 100 мл 1% раствора сернокислого или хлорного железа (Fe2Cl6). Реактив сохраняют в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.
Для определения сероводорода необходимо к 10 мл исследуемой воды в пробирке нужно прибавить 3 мл реактива, и по степени окрашивания раствора пользуясь таблицей 1.1.11 определить в воде примерную концентрацию сероводорода.
Таблица 1.1.11.
| Зависимость интенсивности окраски раствора от концентрации сероводорода | |
| Окрашивание | Концентрация сероводорода (в мг/л) |
| При осматривании сверху отсутствует | Меньше 0,03 |
| Сверху слабо-зеленоватое, через 8 минут ясно-зеленоватое | 0,06 |
| Сверху ясно зеленоватое | 0,1 |
| Сбоку через 1 минуту очень слабо зеленоватое | 0,2 |
| Сбоку через полминуты светло зеленоватое | |
| Сбоку через полминуты ярко зелено-синее | |
| Сбоку через полминуты интенсивно синее |
Если исследуемая проба имеет запах, напоминающий сероводородный (запах тухлых яиц), чтобы убедиться в наличии сероводорода, нужно налить некоторое количество воды в колбу и внести туда кристаллик серно-кислой меди. Запах при надлежащей сероводороду, должен исчезнуть, а запах иного происхождения сохраняется.