Подготовка к выполнению измерений

9.1 Подготовку иономера и электродов к работе проводят в соответствии с требованиями, приведенными в инструкции по эксплуатации иономера и паспортах на электроды.

9.2 Перед выполнением измерений необходимо убедиться в отсутствии превышения концентрации мешающих ионов по п. 1.4 общеизвестными методами (например спектрофотометрическим).

9.3 Температура анализируемых проб и градуировочных растворов не должна различаться

более чем на 3 °С. Для выполнения этого условия пробу при необходимости термостатируют.

 

9.4 Приготовление растворов

9.4.1 Приготовление растворов ионов аммония для градуировки иономера

9.4.1.1 Приготовление основного раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10^-1 моль/дм³ (рСm =1)

Навеску (5,349 + 0,001) г аммония хлористого, предварительно высушенного при (105 - 110) °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают.

Погрешность приготовления раствора составляет (±1,65) % (29,7 мг/дм³).

Срок хранения основного раствора 3 месяца.

Из основного раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10^-1 моль/дм готовят серию градуировочных растворов с молярной концентрацией ионов аммония от 10^-2 до 5·10^-5 моль/дм³.

9.4.1.2 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10^-2 моль/дм³ (рСm = 2)

Пипеткой отмеряют 10 см³ основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±1,88) % (3,38 мг/дм³).

9.4.1.3 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10^-3 моль/дм³ (рСm =3

Пипеткой отмеряют 10 см³ раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10^-2 моль/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Погрешность приготовления раствора составляет (±2,13) % (0,38 мг/дм³).

9.4.1.4 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 10^-4 моль/дм³ (рСm = 4)

Пипеткой отмеряют 10 см³ раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10^-3 моль/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Погрешность приготовления раствора составляет (±2,39) % (0,047 мг/дм³).

9.4.1.5 Приготовление раствора ионов аммония с молярной концентрацией 5 ·10^-5 моль/дм³ (рСm = 4,3)

Пипеткой отмеряют 5 см³ раствора с молярной концентрацией ионов аммония 10^-3 моль/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Погрешность приготовления раствора составляет (+2,44) % (0,022 мг/дм³)

Градуировочные растворы готовят перед выполнением анализа.

9.4.2 Приготовление фонового раствора натрия азотнокислого с молярной концентрацией 1 моль/дм3 для регулирования ионной силы

Навеску (85,0 + 0,1) г натрия азотнокислого количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 год.

 

9.4.3 Растворы для регулирования рН

 

9.4.3.1 Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ 8,3 см³ концентрированной азотной кислоты осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 год.

9.4.3.2 Приготовление раствора натрия гидроксида с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³. Навеску (4,00 + 0,01) г натрия гидроксида, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

9.4.4 Приготовление насыщенного раствора калия хлористого для заполнения электрода сравнения

Навеску (37,0 ± 0,1) г калия хлористого, растворяют при нагревании в 100 см³ дистиллированной воды и охлаждают. Выпавшие кристаллы свидетельствуют о насыщенности раствора. Срок хранения раствора 1 год.

9.5 Градуировка иономера

Градуировку иономера проводят непосредственно перед выполнением измерений в анализируемом растворе.

Последовательно измеряют э.д.с. электродной системы (Е) в градуировочных растворах ионов аммония с молярной концентрацией от 5·10^-5 до 10^-1 моль/дм³ следующим образом.

В стакан вместимостью 100 см³ вносят мерным цилиндром 45 см³ градуировочного раствора и пипеткой 5 см³ фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру, погружают в раствор электрод "ЭKOM-NH4" и электрод сравнения, затем измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера (3.1.1), пользуясь руководством по его эксплуатации.

Измерения проводят в порядке возрастания молярной концентрации ионов аммония. После каждого измерения электроды осушают фильтровальной бумагой.

По полученным данным проводят градуировку используемого иономера автоматически в соответствии с руководством по его эксплуатации, либо строят градуировочный график зависимости э.д.с. электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов аммония (рСm) в градуировочных растворах.

 

Выполнение измерений

В стакан вместимостью 100 см3 вносят мерным цилиндром 45 см³ анализируемого раствора, погружают в раствор рН-электрод и электрод сравнения и измеряют рН раствора.

При необходимости корректировки рН раствора из пипетки вместимостью 1,0 см³ добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты или натрия гидроксида (9.4.3) до тех пор, пока рН раствора не будет соответствовать допускаемым значениям 3 - 8,5 (1.3). Объем V добавленного раствора не должен превышать 1 см³. Приливают (5 - V) см³ фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют (9.3).

Погружают в раствор электрод "ЭКОМ- NH4" и электрод сравнения и измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера (3.1.1) в соответствии с руководством по его эксплуатации.

После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Выполняют два параллельных определения.