Раздел Аналитическая химия

Лабораторная работа №7

«Определение жесткости воды»

 

Цель работы: с помощью метода комплексонометрии определить жесткость воды в различных округах г. Курска.

Задачи: 1) образовательная: с помощью объемного метода анализа определить катионы кальция и магния в воде.

2) развивающая: развивать в процессе формирования понятий диалектического подхода и специфических способов познания;

3) воспитательная: формирование химической картины природы, необходимых норм отношения к окружающей действительности.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

Жесткость — один из технологических показателей, принятых для характеристики состава и качества природных вод.

Жесткой называют воду с повышенным содержанием ионов Са2+ и Mg2+. Сумма концентрации ионов Са2+ и Mg2+ является количественной мерой жесткости воды:

Ж = ССа2+ + СMg2+

Измеряют жесткость числом миллимолей ионов жесткости (Ca2+ и Mg2+ в 1 кг воды (ммоль/кг). В связи с тем, что плотность воды близка к единице, жесткость можно измерять в ммоль/дм3 или ммоль/л. Различают жесткость воды общую Жо, карбонатную Жк и некарбонатную Жнк.

Комплексонометрическое определение общей жесткости воды производится с помощью реактива, который имеет целый ряд названий: трилон Б, комплексон III, хелатон 3 и др. По химической номенклатуре – это динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА)

(HOОCH2)2N – CH2 – CH2 – N(CH2COONa)2·H2O

Трилон Б образует очень устойчивые комплексы с большинством катионов: Ca2+; Mg2+; Co2+; Cu2+; Ni2+; Zn2+; Fe2+ и др. При рН=10 трилон Б связывает катионы кальция и магния. В качестве индикатора применяется хромоген черный, который в присутствии этих ионов образует комплексы [Ca Ind]- и [Mg Ind]- вино-красного цвета. В результате титрования раствора, содержащего кальций, магний и индикатор, раствором комплексона III, ионы жесткости связываются в более прочный комплекс с комплексоном и в точке эквивалентности анионы индикатора освобождаются и придают раствору синюю окраску.

 

 

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Отберите мерным цилиндром 100 мл воды и перенесите ее в коническую колбу. Добавьте к исследуемой воде 5 мл аммонийной буферной смеси и несколько кристаллов хромогена до получения вино-красного раствора.

Приготовленную пробу оттитруйте 0,05н раствором трилона Б до перехода вино-красной окраски индикатора в синюю. Результат титрования запишите.

Повторите титрование еще раз. Если результаты двух титрований совпадут (V<0,1 мл), рассчитайте общую жесткость воды. В противном случае оттитруйте еще одну пробу воды. Найди средний объем раствора, израсходованный на титрование воды. Рассчитываем общую жесткость воды позакону эквивалентов (ммоль/л):

где V— объем раствора трилона Б; N - молярная концентрация эквивалентов раствора трилона Б , 10 - коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ И НЕКАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Отберите мерным цилиндром 100 мл воды и перенесите ее в коническую колбу. Добавьте к исследуемой воде несколько капель метилового оранжевого, чтобы окраска раствора в колбе по интенсивности была близкой к окраске контрольного раствора с этикеткой «до титрования».

Приготовленную пробу оттитруйте раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую (но не розовую, см. контрольные растворы.) Результат титрования запишите.

Повторите титрование еще раз. Если результаты двух титрований совпадут (V<0,1 мл), рассчитайте карбонатную жесткость воды. В противном случае оттитруйте еще одну пробу воды. Найди средний объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование воды. Рассчитываем карбонатную жесткость воды позакону эквивалентов (ммоль/л):

где V1— объем анализируемой воды, мл; 2 - объем раствора НСl, с - молярная концентрация эквивалентов раствора НС1, моль/л; 1000 - коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

Некарбонатную жесткость воды Жнк находят по разности

Жнк = Жо-Жк

 

Результаты опыта сведите в таблицу:

 

Объем раствора НСl V2 Молярная концент-рация эквивалентов раствора HС1 cэк(2) Объем исследуемой пробы V1 Жесткость воды
Жк Жнк
         

Контрольные задания:

 

6. На чем основан метод комплексометрии?

7. Какой технологический показатель качества воды наливают жесткостью?

8. Какие катионы называют ионами жесткости?

9. Как рассчитать карбонатную жесткость воды?

Основная литература:

1. Коровин, Н.В. Общая химия: учеб. / Н.В.Коровин. – М.: Высшая школа, 2000. – С. 500-510

2. Коровин, Н.В. Лабораторные работы по химии / Н.В.Коровин, Э.М. Мингулина, Н.Г. Рыжова; Под ред. Н.В Коровина. – М.: Высшая школа, 2001. – С.204-210.

Дополнительная литература:

1. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. М.: Высшая школа.
1988.с.139-154

2. Глинка Н.Л. Общая химия. Л. : Химия, 1983.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии (качественный и количественный анализ).М., ГХИ, 1961.с. 235-294

4. Лучинский Г. П. Курс химии. М.: Высшая школа,1985.с. 54-60

5. Фролов В.В. Химия. М. Высшая школа, 1986. с. 305-307

6. Зайцев О. С. Задачи и вопросы по химии. М.: Химия, 1985.

7. Романцева Л. М., Лещинская З. Л., Суханова В.А. Сборник задач и упражнений по общей химии. М.: Высшая школа,1980.

Лабораторная работа №8.

«Колориметрическое определение меди в растворе»

Цель работы:изучение колориметрического метода анализа.

Задачи: 1) образовательная: изучить некоторые виды абсорбционного анализа на практике;

2) развивающая: развивать в процессе формирования понятий диалектического подхода и специфических способов познания;

3) воспитательная: формирование химической картины природы, необходимых норм отношения к окружающей действительности.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.

Инструментальные методы анализа обладают многими достоинствами: быстротой анализа, высокой чувствительностью, возможностью одновременного определения нескольких компонентов, автоматизации и использования копьютеров для обработки результатов анализа.

Колориметрия — один из наиболее простых методов абсорбционного анализа, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами.

Абсорбционный анализ подразделяют на спектрофотометрический и колориметрический. Спектрофотометрия учитывает поглощение анализируемым веществом света с определенной длиной волны. Такие измерения производят с помощью специальных приборов — спектрофотометров. В колориметрии используют видимый спектр.Из всех оптических методов колориметрический анализ имеет в настоящее время наиболее важное значение для физических и химических исследований. С помощью этого метода изучают содержание большинства ионов в различных объектах, так как он отличается высокой чувствительностью. При этом определяемый компонент переводят в окрашенное соединение и по интенсивности окраски раствора судят о количестве компонента.

Чтобы определить количественное содержание элемента в исследуемом растворе, сравнивают его окраску с окраской «стандартного» раствора, концентрация определяемого элемента в котором точно известна. ^

Зависимость между интенсивностью окраски раствора и содержанием в нем окрашенного вещества подчиняется закону Бугера – Ламберта - Бера и выражается уравнением:

,

где I - интенсивность потока света, прошедшего через раствор; I0 -интенсивность потока света, падающего на раствор; - коэффициент поглощения света - постоянная величина, зависящая от природы растворенного вещества (молярный коэффициент поглощения); С - молярная концентрация окрашенного вещества в растворе; l - толщина слоя светопоглощающего раствора

Физический смысл закона Бугера – Ламберта - Бера состоит в следующем. Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой его концентрации и толщине слоя, также при прочих равных условиях поглощают одну и ту же долю падающего на них света. То есть светопоглощение таких растворов одинаково.

Если прологарифмировать приведенное выше уравнение и изменить знаки на обратные, то оно принимает следующий вид:

Величина lg(I0/I) является важнейшей характеристикой окрашенного раствора, ее называют оптической плотностью раствора и обозначают буквой D:

D = lg(I0/I) = Cl

Следовательно, оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Из этого вытекает вывод, очень важный для колориметрического анализа. Если сравнивают два раствора с различной концентрацией какого-нибудь окрашенного вещества, то одинаковая интенсивность окраски этих растворов достигается при толщине их слоев, обратно пропорциональной концентрациям.

Фотоэлектроколориметр, или фотоколориметр, предназна­чен для определения оптической плотности окрашенных раст­воров. Измеряя оптическую плотность нескольких растворов с разной, но известной концентрацией окрашен­ного вещества, строят калибровочную кривую зависимости оптической плот­ности от концентрации раствора. По калибровочной кривой можно определить концентрацию раствора, измерив его оптическую плотность.