Весовые методы определения некоторых элементов

Элемент	Реагент	Условия осаждения	Условия прокаливания, °С	Гравиметрическая форма	Гравиметрический фактор
Галлий	Купферон	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100	Ga₂O₃	0,744
Индий	NH4OH	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100 – 1200	In₂O₃	0,825
Кремний	HCl	Осаждают в виде кремниевой кислоты	Прокаливают при 1200	SiO₂	0,467
Германий	H₂S	Из слабокислого раствора	Прокаливают при 1100	GeO₂	0,696
Германий	MgSO₄	Из раствора германата	Прокаливают при 1100	MgGeO₄	0,455
Фосфор	(NH₄)₂MoO₄	Осаждают из азотнокислого раствора и переводят в MgNH₄PO₄	Прокаливают при 1100	Mg₂P₂O₇	0,278
Фосфор	MgCl₂-NH₄OH	Из аммиачного раствора	Прокаливают при 1100	Mg₂P₂O₇	0,278
Мышьяк	H₂S	Из соляно-кислого раствора	Высушивают при 110	As₂S₃	0,609
Сурьма	H₂S	Из соляно-кислого раствора	Прокаливают при 300	Sb₂O₃	0,716
Селен, теллур	Гидроксил-амин, сульфат гидразина	Восстанавливают до элементарного в HCl	Высушивают при 110	Se, Te	1,000

Лабораторная работа № 10

Весовое определение серы в сульфиде кадмия

Кадмий с элементами VI группы образует двойные халькогениды типа A^IIB^VI, которые получили широкое распространение в полупроводниковой технике. Соединения кадмия: CdS, CSe ,CdTe - обладают высокими люминесцентным, фотоэлектрическими, оптическими и термоэлектрическими свойствами. Тип проводимости в полупроводниках A^IIB^VI определяется отклонениями от стехиометрии. Так, в CdS содержится избыток серы сверх стехиометрии, что обусловливает n - тип проводимости. Отсюда необходимость в точном методе химического анализа состава.

Навеску CdS разлагают смесью растворов брома в CCl₄ , HNO₃ и HCl . При этом сера окисляется до иона SO₄^2- и ее определяют весовым методом, осаждая хлоридом бария в виде ВаSO₄.

Точность определения составлят ±0,5 отн.%.

Кадмий определяют объемным комплексонометрическим методом, методика определения будет рассмотрена далее.

Оборудование и реактивы

Гидрокисид аммония NH₄OH , 25%-ный раствор.

Хлорид аммония NH₄Cl,

Хлорид бария BaCl₂ 10%-ный раствор.

Бром Вr₂.

Буферный раствор pH : 9,5-10.

Хлорид калия KCl.

Азотная кислота HNO₃ .

Соляная кислота HCl.

Раствор брома в тетрахлориде углерода 1:10.

Тетрахлорид углерода CCl₄,

Нитрат серебра AgNO₃, 1%-ный раствор.

Описание определения

Навеску CdS 0,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, переносят в стакан емкостью 400 мл. Стакан накрывают стеклом и через носик осторожно приливают 10 мл раствора брома в тетрахлориде углерода. После прибавления 5 мл брома и выстаивания в течение I часа приливают 10 мл HNO₃ и через 15-20 мин 5 мл НСl. Все перемешивают и оставляют еще на 30 мин. По окончании разложения материала бром и CCl₄ удаляют осторожным нагреванием. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки.

Определение серы

Аликвотную часть раствора до 100 мл переносят в стакан емкостью до 300 мл, добавляют воду до 200 мл и соляную кислоту до рН 1-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают до кипения и медленно при перемешивании добавляют 10 мл горячего раствора BaCl₂ . Раствор с осадком кипятят 10-15 мин, выдерживают 1-2 ч, в теплом месте и оставляют на 10-12 ч. На следующий день раствор фильтруют через двойной плотный фильтр, осадок полностью переносят на фильтр и промывают холодной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах с AgNO₃. Фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600 °С до постоянного веса. Содержание серы в пробе рассчитывают по формуле (в %)

где g₁ - масса тигля о осадком (г);

g - масса пустого тигля (г);

G - навеска образца (г);

n - число аликвотных частей в анализируемом растворе;

0,1374 – гравиметрический фактор .

Лабораторная работа №11