Определение фосфора в полупроводниковом оксидном стекле

Методом нейтрализации

Метод основан на осаждении в нитратном ом растворе иона PO₄^3– в виде комплекса фосфоромолибдата аммония. Осадок отфильтровывают и растворяют в определенном объеме титрованного раствора NaOH. Избыток NaOH оттитровывают раствором азотной кислоты. Точность метода +0,5% при содержании 50-70% P₂O₅.

Оборудование и реактивы

Гидроксиц аммония NH₄OH, 25%-ный раствор.

Нитрат аммония NH₄NO₃.

Молибдат аммония(NH₄)₂MoO₄.

Молибденовая жидкость (150 г молибдата аммония раcтворяют при нагревании в воде, доводят общий объем раствора до 1 л и медленно вливают в 1 л HNO₃(d = 1,2)). К 410 мл концентрированной азотной кислоты ( d = 1,4) прибавляют 510 мл воды.

Жидкость для промывания осадка состоит из 5%-ного раствора NH₄NO₃ в 25%-ном растворе NH₄OH (по объему).

Гидроксид натрия NaОН - концентрированный раствор (приготавливают растворением в воде 100 г NaOH до объема 100 мл).

Фильтробумажная смесь (готовят, сильно взбалтывая беззольные фильтры в горячей воде в закрытой колбе).

Фенолфталеин.

Растворение образца.

Навеску образца 1,0-1,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, переносят в стакан на 300 мл. Стакан накрывают часовым стеклом, осторожно через носик стакана прибавляют 10-15 мл смеси азотной и соляной кислот (1:3), выдерживают 30 мин, а затем слегка нагревают до полного растворения навески. Полученный раствор продолжают нагревать до удаления окислов азота. После охлаждения стенки стакана обмывают водой и выпаривают до объема 3-5 мл. Далее раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до полного объема.

Описание определения

Аликвотную часть 10-20 мл нитратногого раствора переносят в стакан на 250 мл и добавляют воды до 70 мл. Раствор нейтрализуют гидроксидом аммония NH₄OH до начала выпадения мути, прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты для растворения осадка и 5 мл избытка HNO₃. Затем медленно приливают 50-100 мл молибденовой жидкости. Осадок фильтруют, обрабатывают жидкостью для промывания до удаления молибденовой жидкости, затем водой до удаления кислоты. Осадок смывают водой вместе с фильтрующим тампоном в воронке в стакан, где было осаждение, и прибавляют из бюретки титрованный 0,1 н.раствор NaOH. После. растворения осадка прибавляют 5-6 капель фенолфталеина и титруют избыток щелочи 0,1 н. раствором HNO₃.

Расчет результатов титрования проводят по формуле

,

где V и N - объем и нормальная концентрация щелочи и кислоты, мл

- эквивалент P₂O₅ при титровании фосфорно-молибдатного осадка (равен 3,09);

n - число аликвотных частей раствора,

 

 

Лабораторная работа № 13