Результаты ионометрического определения ионов в воде

 

Параметры Эталоны Исследуемый раствор
Концентрация Сиона, моль/л              
Потенциал, Е, В              

 

Б. Определение фторид-ионов

Селективность электродов на твердых мембранах связана с возможностью переноса через мембрану только определяемого иона.

Мембрану фторселективного электрода изготавливают из фторида лантана, в который с целью снижения электрического сопротивления вводят ионы Eu2+. Такой электрод имеет высокую селективность по отношению к ионам фтора, причем зависимость потенциала от логарифма концентрации линейна. Зависимость потенциала такого мембранного электрода (индикаторный электрод) от активности (концентрации) фторид-ионов описывается уравнением Нернста:

а(F) или

(F) (1)

Для измерения потенциала ионоселективного электрода собирают схему:

 

Электрод сравнения Исследуемый раствор Индикаторный электрод

Ag|AgCl | KCl F ИСЭ(F)

 

ЭДС (Е) этого гальванического элемента равно:

(2)

Решая уравнения (1) и (2), получают

lg С(F) = ,

где K' – константа, включающая постоянные величины. .

Для учета общей константы K' проводят градуировку ионоселективного электрода, т.е. устанавливают зависимость ЭДС от активности (или концентрации при постоянной ионной силе) фторид-ионов.

При анализе природных и производственных объектов следует помнить, что F - ион в кислых растворах или в присутствии ионов Fe3+ и Al3+ находится в виде слабодиссоциирующей кислоты HF и фторидных комплексов указанных металлов. Поэтому в растворе доводят рН до значения 5 - 7, а также добавляют цитрат натрия, который образует с ионами железа и алюминия более прочные комплексы.

 

Оборудование и реактивы

Иономер.

Индикаторный электрод – ионоселективный электрод на F - ион. Перед работой выдерживают электрод в 0,001 М NaF в течение суток. Перед измерением промывают и оставляют на 10 - 20 минут в дистиллированной воде, затем высушивают фильтровальной бумагой.

Электрод сравнения – хлоридсеребряный.

Стаканы полиэтиленовые емкостью от 50 мл.

Колбы мерные, на 100 мл 6 шт, на 1000 мл 1 шт.

Цилиндры емкостью 50 мл, 100 мл, 1000 мл.

Пипетки мерные на 10 и 25 мл.

Стандартный раствор фторида натрия 0,1 М. (навеску 4,200 г растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл). Фоновый раствор - сульфат натрия 1 М. (навеску 142 г Na2SO4 или 322 г Na2SO4×10H2O (технические весы) растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл).

Азотная кислота, 0,01 М раствор (готовят разбавлением 0,7 мл концентрированной HNO3 до объема 1000 мл).

Аммиак, 0,01 М водный раствор (готовят разбавлением 0,75 мл концентрированного NH3 до объема 1000 мл).

 

Описание определения

 

Необходимо изучить инструкцию при работе на иономере.

Для калибровки индикаторного фторселективного электрода (ИЭ) надо построить график зависимости °и.э. от концентрации фторид - иона (CF-). При построении графика в стандартные и анализируемые растворы вводят одинаковый избыток фонового электролита. В этом случае можно полагать, что во всех растворах ионная сила постоянна и одинакова и поэтому потенциал индикаторного электрода( и.э): и.э.= const + 0,059 lg C(F-).

Из основного стандартного раствора с концентрацией фторид – иона

10-1 М готовят последовательным разбавлением его раствором 1 М Na2SO4 шесть растворов с концентрацией NaF (M): 10-1, 10-2, 10-3, 10-4, 10-5, 10-6. Для этого отбирают пипеткой 10 мл 10-1 М раствора NaF в мерную колбу на

100 мл и доводят фоновым раствором (1 М Na2SO4) объем до метки. Из полученного раствора 10-2 M Na2SO4 последовательным разбавлением фоновым раствором готовят остальные растворы.

При определении концентрации фторид - иона в анализируемом растворе необходимо приготовить раствор с той же ионной силой. Для этого 5 мл исследуемого раствора разводят 1 М Na2SO4 в колбе на 50 мл. Индикаторной бумагой проверяют рН и доводят его 0,01 М HNO3 или NН4OH до значения 5,0 - 5,5.

Измеряют потенциал фторселективного электрода в этом растворе.

По калибровочному графику определяют значение

pX = – lgCF-

в любом анализируемом растворе.

В иономере «И-500» с ионоселективным электродом «Эком-F» калибровочный график строится микропроцессором автоматически на основе измеренных значений

ЭДС электродной системы стандартных растворов NaF. Также автоматически выдается значение

pX = – lgCF-

в анализируемом растворе, исходя из ранее построенного калибровочного графика.

Определите содержание фторид-иона в контрольных задачах, проверьте ответ у преподавателя и вычислите относительную погрешность измерений.

 

 

Лабораторная работа № 27