Определение рН в водных растворах

 

На иономере рН раствора определяют с точностью до ±0,02 единицы рН. Датчиком, регистрирующим величину рН раствора, является стеклянный электрод, электродом сравнения – хлоридсеребряный.

Проверку электродов и настройку иономера проводят по буферным растворам.

Перед началом измерений стеклянный электрод должен быть выдержан не менее суток в 0,1 М растворе HCl или в дистиллированной воде.

 

Оборудование и реактивы

 

Иономер.

Буферные растворы со значениями рН: 1,65; 4,01; 9,18.

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.

Фильтровальная бумага.

Описание определения

 

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут настраивают по двум буферным растворам – в кислой и щелочной областях рН. Для этого в стакан наливают соответствующий буферный раствор, опускают в него электроды, фиксируют значение рН и, если необходимо, корректируют его с помощью специальной настройки. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Результаты измерений записывают в тетрадь. По значению рН вычисляют концентрацию ионов [H⁺] и [OH] в растворе. Полученные результаты сдают преподавателю.

 

Потенциометрическое титрование (ПТ)

 

ПТ – регистрация изменения потенциала в процессе химической реакции между определяемым элементом и титрантом. Конечную точку титрования (КТТ) находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.

Реакции должны протекать быстро, необратимо, возможно полнее.

В ПТ реакции делятся на:

1). нейтрализации 2). окислительно-восстановительные 3). осаждения и комплексообразования

Индикаторный электрод выбирают в зависимости от типа химической реакции и природы потенциалопределяющих ионов.

 

Результаты титрования записывают по форме табл 15.2.

Таблица 15.2

Результаты титрования

 

Номер	Объем добавляемого титранта V, мл	Измеренная ЭДС, В		Концентрация определяемого элемента, г

 

 

Лабораторная работа № 28

Определение соляной кислоты в травильной ванне

 

Водные растворы соляной кислоты достаточно широко используются в тонкопленочной технологии для травления тонких металлических пленок. В частности, в солянокислых растворах, содержащих различные неорганические добавки, можно успешно проводить селективное и локальное растворение хромовых пленок с диэлектрических подложек. Представляет практический интерес измерение рН травильных растворов и определение изменения концентрации НС1 в процессе растворения хромовых покрытий.

 

Оборудование и реактивы

 

Иономер (рН-метр).

Индикаторный электрод, стеклянный.

Электрод сравнения, хлоридсеребряный.

Стаканы стеклянные на 100, 250 мл.

Фильтровальная бумага.

Мешалка магнитная.

Гидроксид натрия 0,1000 н.раствор (титр устанавливается по щавелевой

кислоте).

Описание определения

 

Иономер после включения в сеть и прогревания в течение 30 минут и устанавливают в режим работы рН-метра..

В стакан для титрования пипеткой переносят 10,00 мл исследуемого раствора, добавляют туда 50-60 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают и погружают стеклянный и хлорсеребряный электроды. Перед каждым погружением в буферный или исследуемый раствор электроды тщательно промывают дистиллированной водой и осторожно удаляют избыток воды с их поверхности фильтровальной бумагой. После измерений их оставляют погруженными в воду или буферный раствор.

Бюретку заполняют титрантом – рабочим раствором NaOH и подготавливают к работе.

Титрование 0,1000 н. раствором NaOH проводят два раза. Первый раз добавляют титрант по 0,5 - 1,0 мл для ориентировочного определения точки эквивалентности. При повторном титровании добавляют сначала по 0,5, а вблизи эквивалентной точки по 0,1 - 0,2 мл титранта. После каждой порции добавленного титранта измеряют рН раствора.

Результаты измерений и расчета представляют графически в координатах Е –V и (Е/V) – V.

Рассчитывают нормальную концентрацию (N ) НСl:

V₁N₁ = V₂N₂ ; ,

где V₁ и N₁– объем (мл) и нормальная концентрация раствора NaOH,

а V₂ и N₂ – раствора НСl.

Содержание соляной кислоты в г во всем объеме анализируемого раствора рассчитывается по формуле

m(_HCl) = N_HClЭ_HCln10^–3,

где n – число аликвотных частей анализируемого раствора.

 

Лабораторная работа № 29