Установление точной концентрации и титра раствора тиосульфата натрия по бихромату калия.

К определенному количеству титрованного раствора K2Cr2O7 приливают KJ в кислой среде. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Реакции протекают по уравнению:

K2Cr2O7 + 6 KJ + 7H2SO4 ® Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 3J2 +H2O

2Cr2O7-2 + 14H+ + 6e ® 2Cr+3 + 7H2O 2

2J- - 2e ® J2 6

 

I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6

J2 + 2e ®2J- 1

2S2O3- - 2e ® S4O62- 1

Ход определения.

Приступая к титрованию, наполняют бюретки раствором Na2S2O3 и устанавливают уровень жидкости в ней на 0. В колбу для титрования мерным цилиндром или градуированной пробиркой вносят 1-2 мл 5%-ного раствора KI и 2-3 мл 1н раствора H2SO4. Затем, к полученной смеси пипеткой Мора добавляют 5мл 0,02н раствора K2Cr2O7 (кончик пипетки при этом не должен касаться смеси). Полученную смесь слегка перемешивают , колбу закрывают часовым или предметным стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания йода и оставляют для завершения реакции на 5 минут. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия (Na2S2O3) до светло-желтой окраски, затем прибавляют 4-5 капель крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в бледно-зеленую или бесцветную от одной капли раствора тиосульфата натрия. Последние капли прибавляют медленно, хорошо перемешивая раствор. Титрование повторяют 2-3 раза. Из полученных результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее значение для расчетов, Данные заносят в таблицу:

№ п/п VK2Cr2O7 NK2Cr2O7 VNa2S2O3 NNa2S2O3 TNa2S2O3
         
         
         
Cреднее          

Вычисление результатов анализа.

Хотя Na2S2O3 и K2Cr2O7 при данном определении непосредственно друг с другом не реагируют, количества их тем не менее эквивалентны. По формуле N1V1 = N2V2 по известной концентрации бихромата и по израсходованным объемам растворов Na2S2O3 и K2Cr2O7 вычисляют точную концентрацию, а затем и титр тиосульфата натрия:

N Na2S2O3 =

Определение меди в CuSO4.5H2O.

В основе определения лежит реакция 2Cu2+ + 4I = 2CuI + I2

Из уравнения видно, что ионы Cu2+, получая от ионов I- по одному электрону, восстанавливаются в ионы Cu+, переходящие в осадок в виде труднорастворимого иодида меди (I) Cu+ (ПР » 10-12). Следовательно, окислительные грамм-эквиваленты меди и CuSO4.5H2O равны здесь соответственно грамм-атому (63,54г) в грамм-молекуле (249,7г CuSO4.5H2O).

Ход определения.

В колбу для титрования мерным цилиндром или градуированной пробиркой вносят 2,5 мл 5%-ного раствора KI. Пипеткой Мора приливают 5 мл исследуемого раствора CuSO4 (кончик пипетки не должен касаться раствора), накрывают колбу часовым или предметным стеклом и оставляют для завершения реакции на 5 минут, после чего титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия Na2S2O3, прибавляя крахмал в самом конце титрования, когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь соломенно-желтую окраску. Необходимо добиться, чтобы синяя окраска жидкости исчезла от одной капли и не появлялась несколько минут (взмученный осадок CuI по окончании титрования имеет цвет слоновой кости). Титрование повторяют 2-3 раза и вычисляют средний результат.