ЛЕГУВАННЯ КРИСТАЛІВ ПРИ ВИРОЩУВАННІ
Методичні вказівки
до лабораторних робіт
з дисципліни
ТЕХНОЛОГІЯ ВИРОБНИЦТВА
НАПІВПРОВІДНИКОВИХ МАТЕРІАЛІВ”
для студентів спеціальності 6.050801
“Мікро- та наноелектроніка”
денної і заочної форм навчання
Методичні вказівки до лабораторних робіт з дисципліни “Технологія виробництва напівпровідникових матеріалів” для студентів спеціальності 6.050801 „Мікро- та наноелектроніка” денної і заочної форм навчання /Укл.: Г.В.Сніжной, Є.Л.Жавжаров. – Запоріжжя: ЗНТУ, 2011. – 62 с.
Укладачі: Г.В.Сніжной, доц., канд. фіз.-матем. наук,
Є.Л.Жавжаров, доц., канд.. фіз.-матем. наук,
Рецензент: В.В.Погосов, проф., д-р фіз.-матем. наук
Відповідальний за випуск: Г.В.Сніжной, доц., канд.фіз.-матем.наук
Затверджено
на засіданні кафедри
“Мікро- та наноелектроніки“
Протокол №4
від „ 15 “ лютого 2012 р.
ЗМІСТ
| Вступ | |
| 1 Лабораторна робота №1 „Легування кристалів при вирощуванні методом Чохральського” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 1.1 Метод Чохральського . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 1.2 Ефективний коефіцієнт розподілу . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 1.3 Розподіл домішки вздовж зливка при витягуванні кристалів із стопу | |
| 1.4 Порядок виконання роботи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 1.5 Зміст звіту . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 1.6 Контрольні запитання і завдання . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 2 Лабораторна робота №2 „Легування кристалів при вирощуванні методом Чохральского. Випадок леткої домішки” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 2.1. Розподіл домішки уздовж зливка з урахуванням її випаровування із стопу | |
| 2.2 Марки напівпровідникових матеріалів . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 2.3 Порядок виконання роботи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 2.4. Зміст звіту . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 2.5 Контрольні запитання й завдання . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3 Лабораторна робота №3 „Визначення концентрації легуючих і залишкових домішок і розрахунок їх розподілу за довжиною кристала” . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.1 Розрахунок концентрації легуючої домішки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.2 Розрахунок маси легуючої домішки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.3 Визначення виходу придатного матеріалу в пасивних методах вирощування кристалів . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.4 Порядок виконання роботи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.5 Вміст звіту . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 3.6 Контрольні питання і завдання . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 4 Лабораторна робота №4 „Метод подвійного капілярного тигля” . . . . . . . . . . . | |
| 4.1 Загальні відомості . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 4.2 Вирощування кристалів методом подвійного капілярного тигля . . . . . . . . . | |
| 4.3 Розподіл домішки вздовж зливку в методі подвійного капілярного тигля | |
| 4.4 Порядок виконання лабораторної роботи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 4.5 Зміст звіту . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 4.6 Контрольні запитання і завдання . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5 Лабораторна робота №5 „Зонне топлення” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.1 Метод зонного топлення . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.2 Розподіл домішки вздовж зливка при зонному топленні . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.3 Зонне очищення. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.4 Прохід легуючої зони через чистий вихідний зразок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.5 Метод цільового завантаження . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.6 Порядок виконання роботи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.7 Зміст звіту . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| 5.8. Контрольні запитання і завдання . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . | |
| Додаток А Нормативно-довідкові параметри матеріалів і технологічних процесів. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . |
ВСТУП
Завданням викладання дисципліни "Технологія напівпровідникових матеріалів" є освоєння студентами комплексу теоретичних і практичних знань, які дозволяють вільно орієнтуватися в сучасному виробництві напівпровідникових матеріалів. Вивчаючи дисципліну студенти мають засвоїти фізико-хімічні основи технологічних процесів виробництва напівпровідникових матеріалів; знати основні технологічні методи і прийоми; вміти встановлювати взаємозв'язок між параметрами технологічного процесу і властивостями напівпровідникових матеріалів.
Формуванню таких навичок сприяють лабораторні і практичні заняття. На жаль сучасні технологічні методи отримання напівпровідникових матеріалів і вирощування монокристалів є недоступними для практичного освоєння через високу вартість необхідного технологічного й аналітичного обладнання, відсутність в умовах ВНЗ належно оснащених лабораторних приміщень, труднощів дотримання відповідних вимог техніки безпеки.
Далі наведено основні положення технології вирощування монокристалів, знання яких необхідно для вирішення практичних і лабораторних завдань, представлені довідкові дані для проведення розрахунків. Основою практикуму є комп'ютерні лабораторні роботи, в рамках яких моделюються умови вирощування напівпровідникових монокристалів. За основу обрані два методи промислового отримання монокристалів: метод Чохральського і метод зонного топлення. Студентам пропонується провести моделювання умов росту монокристалів германію і кремнію, проаналізувати вплив технологічних умов вирощування на характер розподілу домішки в монокристалі, запропонувати умови отримання однорідно легованих монокристалів.
Програма моделювання умов вирощування монокристала за методом Чохральського дозволяє обчислити розподіл домішки вздовж зливку в класичному методі Чохральського при легуванні як леткими, так і нелеткими домішками, а також при використанні методів підживлювання з рідкої фази, зокрема, методу подвійного капілярного тигля. Програма складається з трьох розділів: "Теорія", "Параметри" і "Графік".
У розділі "Теорія" описано основні відомості про вирощування кристалів методом Чохральського, розглянуті різновиди даного мето-
ду, наводяться деякі табличні дані, необхідні для розрахунків.
Для розрахунку розподілу домішки в розділі "Параметри" необхідно вибрати матеріал вирощуваного кристала (германій або кремній) і задати вихідні дані. Як параметри вказують такі величини:
- рівноважний коефіцієнт розподілу домішки у стопі k0;
- швидкість кристалізації f [мм / хв];
- рівноважна концентрація домішки у стопі Cр [см-3];
- концентрація домішки в підживлювальному матеріалі CП [см-3];
- площа контакту рідкої фази з середовищем F [cм2];
- коефіцієнт випаровування a [см / с];
- діаметр кристала Dкр [мм];
- параметр підживлення В;
- початкова концентрація домішки в робочому стопі C0 [см-3];
- швидкість обертання кристала щодо тигля w [об / хв];
- коефіцієнт дифузії домішки у стопі D [см2 / с].
Вибір і завдання необхідних параметрів мають стосуватися моделі вирощування кристала з відповідним їй законом розподілу домішки. Програма дозволяє проаналізувати вплив окремих параметрів на розподіл домішки вздовж зливку і визначити умови однорідного легування.
У розділі "Графік" наведено в координатах Ст/С0=f(g) графічні результати розрахунків розподілу домішки вздовж зливку згідно обраних параметрів процесу вирощування. Кліком по миші по кривій розподілу домішки викликають вихідні значення, закладені в програму, і результати розподілу домішки вздовж зливку. Щоб проаналізувати вплив будь-якого параметра на характер розподілу домішки в розділі "Графік" рекомендується вибрати позицію "Змінюється".
Для виведення графічної інформації при зміні інших параметрів або при виконанні наступних завдань в розділі "Графік" необхідно вибрати позицію "Чистий аркуш".
У програмі моделювання умов вирощування монокристала за методом зонного топленняв якості вихідних параметрів задають ті самі величини, що і в попередній програмі, а також параметри, які характеризують безпосередньо метод зонного топлення: довжину розтопленої зони L0 і довжину зливку L.
Після введення параметрів за допомогою розділу "Перегляд" можна отримати результати розрахунків для обраної моделі проведення процесу. Режим "Порівняльний аналіз" при введенні вихідних даних передбачає можливість проведення порівняльного аналізу впливу таких параметрів, як коефіцієнт розподілу k0, швидкість кристалізації f, довжина розтопленої зони L0 на розподіл домішки.
Режим "Вільний вибір" дозволяє довільно змінювати значення параметрів зонного топлення. У вигляді таблиці на лівому полі графіка виводяться результати розрахунку концентрації домішки залежно від наведеної довжини зливка, та вихідні дані, закладені в програму.
Лабораторна робота №1
ЛЕГУВАННЯ КРИСТАЛІВ ПРИ ВИРОЩУВАННІ
МЕТОДОМ ЧОХРАЛЬСЬКОГО”
Мета роботи - проаналізувати характер розподілу домішки вздовж зливка в методі Чохральського при зміні технологічних умов вирощування; дослідити залежність ефективного коефіцієнта розподілу від параметрів технологічного процесу.
Метод Чохральського
Методи витягування кристалів із стопу є найпоширенішими в промисловому виробництві великих монокристалів напівпровідникових і діелектричних матеріалів. Принцип витягування кристалів із стопу вперше запропонував німецький вчений Дж. Чохральський у 1916 р. Наразі існують різні модифікації цього методу, які об'єднують під загальною назвою метод Чохральського.
Схему вирощування кристала методом витягування із стопу наведено на рис.1.1. Суть методу полягає в наступному.
Вихідний полікристалічний матеріал завантажують у тигель, потім розтоплюють у герметичній камері у вакуумі або інертній атмосфері. Безпосередньо перед початком вирощування кристала стоп витримують при температурі, дещо вищій за температуру топлення для очищення від летких домішок, які, випаровуючись із стопу, осідають на холодних частинах камери. Далі затравку прогрівають, витримуючи її над стопом для запобігання термоудару в момент контакту холодної затравки з поверхнею стопу. Затравкою є монокристал з високим
1 - камера росту; 2 - оглядове вікно; 3 – затравка; 4 – монокристал; 5 - переохолоджений стовпчик стопу; 6 - тигель з кварцового скла; 7 – графітова посудина; 8 - резистивний нагрівач; 9 - джерело магнітного поля; 10 - пристрій підйому і обертання тигля; 11 - теплові екрани
Рисунок 1.1 - Схема установки для вирощування кристалів методом Чохральського
ступенем структурної досконалості й мінімальною густиною дислокацій, який вирізають в строго визначених кристалографічних напрямах. Термоудар затравки може спричинити збільшення в ній густини дислокацій, які проростають у вирощуваний кристал і погіршують його структурну досконалість. Поверхневі порушення, які виникли під час вирізання затравки, видаляють хімічним травленням.
Після прогрівання затравку занурюють у стоп і оплавляють для видалення поверхневих забруднень. Процес витягування кристала починають з формування шийки монокристала, яка є тонким монокристалом. Діаметр шийки не має перевищувати лінійного розміру попе-
речного перерізу затравки, довжина має становити кілька її діаметрів.
Шийку формують з одночасним зниженням температури стопу з великою лінійною швидкістю і при великих осьових градієнтах температури. Це спричинює перенасичення вакансіями зони монокристала поблизу фронту кристалізації, що при відповідній кристалографічній орієнтації затравки полегшує рух і вихід на поверхню кристала дислокацій, які проросли із затравки. Для цього затравка має бути зорієнтована так, щоб площини ковзання дислокацій розташовувалися під якомога більшими кутами до напрямку росту кристалів. Такими площинами в ґратці є площини {111}.
Наступною операцією після формування шийки є розрощування монокристала від розмірів шийки до номінального діаметра зливка, тобто вихід на діаметр. Для запобігання збільшення густини дислокацій кут розрощування роблять невеликим. Після виходу на діаметр умови вирощування кристала стабілізують з метою отримання зливку постійного діаметру і високої структурної досконалості. На цьому етапі теплові умови процесу визначають градієнти температури в кристалі і стопі, від яких залежать форма фронту кристалізації, розміри переохолодженої зони, діаметр і швидкість росту кристала.
Після вирощування кристала із заданими діаметром і довжиною формують зворотний конус, плавно зменшуючи діаметр кристала, щоб при відриві кристала від стопу запобігти теплового удару, який спричинює розмноження дислокацій в його кінцевій частині. Далі кристал повільно охолоджують, піднімаючи його на невелику відстань над стопом і повільно знижують температуру. Для забезпечення осьової симетрії теплового поля в стопі протягом всього процесу вирощування тигель і кристал одночасно обертають у протилежних напрямках.
Щоб придушити рух потоків рідини в електропровідному стопі і запобігти неоднорідному розподілу домішки в зростаючому кристалі, тигель із стопом поміщають у магнітне поле, яке уповільнює рух провідного стопу. Спостерігається ефект магнітної в'язкості, тобто збільшення в магнітному полі в'язкості стопу до величини, більшої за його власну кінематичну в'язкість.