Исследование физических свойств вещества

а) Внешний вид вещества. Все исследуемые веще­ства (11-15) представляют собою бесцветные жидкости. При описании неизвестного вещества указывают его агрегатное состояние и цвет.

б) Растворимость в воде. Для определения растворимости в отдельную пробирку вносят 2-3 капли жидкости или 0,1 г твер­дого вещества, прибавляют 5 капель холодной воды и смесь встряхивают. Наблюдают за поведением смеси веществ. Поскольку углеводороды и галогенопроизводные углеводородов трудно растворимы в воде, то смесь расслаивается. Это является существенным отличием изучаемых классов соединений от многих других функциональных производных углеводородов.

в) Определение относительной плотности. Плотность веществ (11-15) или анализируемого сравнивают с плотностью воды, величина которой при 4^oС равна 1,0. Если капли исследуемого вещества всплывают на поверхность воды, то плотность его r<1. Если капли опускаются на дно, то r>1. В случае, когда сложно определить слой органического вещества, следует в пробирку добавить 3-5 капель воды. Увеличивающийся слой и будет водным.

Проба на свечение пламени

В металлическую ложечку помещают 2-3 капли жидкого вещества или на кончик шпателя – кристаллического вещества. В вытяжном шкафу сжигают вещество в верхней части пламени горелки. При сжигании следует обратить внимание на характер горения (быстрое, медленное, не горит вне пламени горелки), цвет пламени (желтый, голубой, зеленый) и на наличие или отсутствие копоти при горении. На основании результатов сжигания делают предположение о принадлежности вещества к некоторым классам соединений. При этом руководствуются следующим:

- алканы и циклоалканы сгорают светящимся, почти бесцветным пламенем;

- алкены, алкины горят светящимся желтым пламенем с содержанием небольшого количества копоти (черные языки пламени);

- ароматические вещества (соединения с высоким содержанием углерода) сгорают желтым пламенем с выделением сажи (копоти).

- галогенопроизводные углеводородов горят зеленым пламенем, при вынесении из пламени горелки не горят.

Проба Бельштейна на галоген

Медную проволоку длиной 10 см изгибают на конце в петлю. Прокаливают петлю в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени и образования на поверхности проволоки желтого налета – оксида меди (II). Остывшую петлю смачивают каплей (или несколько крупинок) вещества и снова вносят в верхнюю часть пламени. Сначала пламя становится светящимся (сгорает углерод), а затем появляется при наличии в соединении галогена интенсивное изумрудно-зеленое окрашивание.

Проба Бельштейна очень чувствительна даже при наличии в исследуемом веществе следов примесей, содержащих галоген. Ее нельзя использовать для обнаружения галогенов в соединениях, содержащих одновременно азотсодержащие заместители, так как они тоже окрашивают пламя.

 

Открытие кратной связи

1.4.1. Открытие кратной связи реакцией с бромной водой.

В пробирку наливают 5-7 капель 1%-ного водного раствора брома (2), затем добавляют постепенно 4-5 капель гексена-1 (12) или гексина-1 (13) (или исследуемого вещества). Твердое вещество предварительно растворяют в уксусной кислоте (16). Смесь энергично встряхивают. При наличии в веществе кратной связи нижний слой бромной воды и верхний слой углеводорода обесцвечиваются.

Предельные и ароматические соединения раствор бромной воды не обесцвечивают.

1.4.2. Открытие кратной связи реакцией с перманганатом калия (реакция Вагнера).

В пробирку наливают 4-5 капель непредельного (12 или 13) или анализируемого вещества. Кристаллическое вещество предварительно растворяют в спирте (20) или ацетоне (18). К содержимому пробирки добавляют 4–5 капель 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия (4), а затем постепенно, при встряхивании прикапывают 5–6 капель 1%-ного раствора перманганата калия (3). При наличии в веществе кратной связи розовая окраска водного слоя изменяется и образуется бурый осадок оксида марганца (IV).

Алканы, галогеналканы и арены не реагируют с водным раствором перманганата калия.

1.4.3. Открытие алкина с концевой тройной связью. Реакцию проводят, если предыдущими опытами установлено, что исследуемое вещество содержит кратную связь!

1 способ. Полоску фильтровальной бумаги смачивают бесцветным аммиачным раствором хлорида меди (I). (Этот реактив готовят следующим образом: 1г Cu₂Cl₂ растворяют в 100 мл воды и добавляют 10 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Для предохранения реактива от окисления на дно склянки помещают кусочек медной проволоки. Если реактив приобретает синюю окраску, его обесцвечивают путем прибавления гидрохлорида гидроксиламина.) На смоченную полоску капают 1–2 капли алкина (13) или анализируемого вещества. На бумаге появляется красновато-коричневое окрашивание, свидетельствующее об образовании ацетиленида меди (I).

2 способ. В пробирку наливают 3–4 капли алкина (13) или анализируемого вещества. К содержимому пробирки добавляют 4–5 капель аммиачного раствора хлорида меди (I). При наличии в соединении терминальной (концевой) тройной связи в пробирке появляются красно-бурые хлопья ацетиленида меди.