Мг-эквивалентов различных ионов

1,8612 г х/ч реактива растворитель в 200-300 мл дистиллированной воды при небольшом нагревании, отфильтровать и после охлаждения разбавить в мерной колбе до 1 л; установить нормальность комплексона по титрованному раствору MgSO₄×7H₂O;

индикатор мурексид;

смешать 1 массовую часть мурексида и 99 массовых частей КСl, смесь тщательно растереть до тонкого порошка и хранить в сухом виде; можно также использовать индикатор флурексон (метод приготовления аналогичен мурексиду);

солянокислый гидроксиламин NH₂OHCl кристаллический.

Порядок проведения анализа:

1-2 мл фильтрата пипеткой перенести в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавить водой до 100 мл, добавить 5 мл н. раствора КОН, 10 мг кристаллического гидроксиламина и 10-25 мг сухого индикатора мурексида, раствор при этом окрашивается в красный цвет;

титровать трилоном при энергичном перемешивании до появления устойчивой (не исчезающей в течение 3-5 минут) фиолетовой окраски, от прибавления избытка трилона окраска не должна изменяться;

в качестве свидетеля взять перетитрованную пробу;

если в качестве индикатора применяется флоурексон, то титрование вести от окраски желтого цвета с интенсивно зеленой флуоресценцией до оранжево-розового цвета.

Обработка результатов анализа.

Концентрация ионов кальция рассчитывается по формулам:

(23)

У_Са²⁺=Х_Са²⁺×Э, (24)

где Х_Са²⁺(У_Са²⁺) – концентрация ионов кальция, мг-экв/л (мг/л);

V – объем раствора трилона Б, израсходованного н титрование, мл;

Н – нормальность раствора трилона Б;

а – объем исследуемой пробы фильтрата, взятой для определения, мл

Определение магния

Необходимые реактивы:

комплексон III (трилон Б), 0,05 и 0,01 н. раствор;

гидроксиламин солянокислый;

буферный раствор, рН=11;

20 г хлористого аммония NH₄Cl растворить в 500 мл дистиллированной воды, добавить 10 г КОН и 1 г NaOH, затем прилить 400 мл 25 %-ного NH₄OH и дистиллированной водой довести объем до 1 л;

индикатор хромоген черный, сухая смесь с КСl в соотношении 1 :99.

Порядок проведения анализа:

1-2 мл фильтрата (такое же количество, как и для определения кальция) разбавить дистиллированной водой до 50-100 мл;

ввести 5 мл буферной жидкости, 10-25 мг индикаторной смеси хромогена черного (щепотку) и гидроксиламина солянокислого-10-15 мг; титрование провести при энергичном перемешивании раствором комплексона до перехода окраски от вишнево-красной до сине-зеленоватой;

при больших содержаниях магния титрование вести 0,1 или 0,05 н., а при малых –0,01 н. раствором комплексона; если в качестве индикатора применяется берилон, то окраска изменяется от синей до сиреневой.

Концентрация ионов магния определяется по формулам:

(25)

У_М_g²⁺=x_Mg²⁺ × Э (26)

где x_Mg²⁺ (У_М_g²⁺) – концентрация ионов магния, мг-экв/л (мГ/л);

V₁ – объем раствора комплексона, израсходованного на титрование

Са²+ + Мg²⁺ мл;

V – объем раствора комплексона, израсходованного на титрование

Са²⁺, мл;

Н – нормальность раствора трилона Б;

а – объем пробы, взятой для анализа, мл

Определение хлор-иона

Определение хлор-иона производится аргентометрическим и меркуриметрическим методами.

Аргентометрический метод

Метод основан на взаимодействии хлор-ионов с онами серебра в присутствии хромат-ионов.

Необходимые реактивы:

азотнокислое серебро, 0,1 и 0,01 н. титрованный раствор;

для приготовления 0,1 н. раствора 17 г АgNO₃ поместить в мерную колбу вместимостью 1000 мл и довести до метки дистиллированной водой; нормальность и титр раствора установить по хлористому натрию, для чего взять определенные объемы титрованного раствора NaCl и титровать приготовленным раствором АgNO₃ с индикатором хромовокислым калием до появления неисчезающей кирпично-красной окраски;

нормальность раствора вычислить по формуле:

(27)

где Н _А_gNO³ – нормальность раствора АgNO₃;

Н _NaCl - нормальность раствора NaCl;

V_AgNO₃ – объем титрованного раствора АgNO_{3, мл;}

V_NaCl – объем титрованного раствора NaCl, мл;

индикатор – хромовокислый натрий 10 %-ной концентрации

Н₂SO₄ – 0,1 н. раствор.

Порядок проведения анализа:

в зависимости от результатов приближенного определения хлор-иона (качественная реакция) отобрать пипеткой (1-10) мл фильтрата бурового раствора;

добавить 50 мл дистиллированной воды;

оттитровать карбонат и гидрокарбонат ионы, как описано выше;

добавить 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия;

титровать 0,1 или 0,01 н. раствора АgNO₃ при постоянном перемешивании до перехода желтой окраски раствора в красновато-бурую;

для определения она хлора можно использовать также фильтрат, в котором оттитрована общая щелочность.

Концентрация хлор-иона определяется по формулам:

(28)

У_Cl^-=х_С_l^- ×Э (29)

где х_Cl^-=( У_Cl^-) – содержание хлор-иона, мг-экв/л (мг/л);

V – объем раствора AgNO₃, израсходованного на титрование, мл;

Н – нормальность раствора AgNO₃;

а – объем фильтрата, взятого для анализа, мл;

Э – эквивалент хлор-иона, равный 35,5

Меркуриметрический метод

Метод основан на том, что ион двухвалентной ртути образует с хлор-ионом растворимый, но малодиссоциирующий хлорид ртути.

Необходимые реактивы:

кислота азотная, 0,05 н. раствор; готовится разведением 3,5 мл концентрированной НNO₃ водой до 1 л; нормальность проверяют обычным титрованием;

раствор индикатора; 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 н бромфенолового синего переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки 95 %-ным раствором этилового спирта;

ртуть азотнокислая, 0,1 н. раствор; 16,3 г Нg(NO₃)₂ растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1-1,5 мл концентрированной HNO₃, и разбавляют раствор водой до 1 л; нормальность раствора азотнокислой ртути устанавливают по 0,1 н. раствору NaCl в таких же условиях, которые описаны для определения хлор-иона.

Порядок проведения анализа:

отмерить в коническую колбу исследуемый фильтрат бурового раствора с таким расчетом, чтобы в нем содержалось 1-2 мг-экв Сl^-;

разбавить дистиллированной водой до 50 мл и прибавить 10 капель индикатора, состоящего из смеси бромфенолового синего и дифенилкарбазона;

нейтрализовать полученный раствор 0,05 н. раствором НNO₃ до перехода окраски в желтый цвет, после чего прибавить еще 0,5 мл 0,05 н. раствора НNO₃ и титровать по каплям 0,1 н. раствором Нg(NO₃)₂ до сине-фиолетового цвета.

Концентрация хлор-иона рассчитывается по формулам:

(30)

У_cl^-= х_С_l^- ×Э (31)

где х_Cl^-(У_Cl^-) – концентрация хлор-иона, мг-экв/л (мг/л);

V – объем раствора Hg(NO₃)₂, израсходованного на

титрование, мл;

Н – нормальность раствора HgNO₃;

а – объем фильтрата, взятого для анализа, мл;

Э – эквивалент хлр-иона, равный 35,5

Определение сульфат-ионов

Определение сульфатов производится весовым и титрометрическим методами.

Весовой метод.

Этот метод основан на чрезвычайно малой растворимости сульфата бария в воде. В исследуемом фильтрате суьфат-ион осаждают хлоридом бария, в результате чего в осадок выпадает сульфат бария.

Необходимые реактивы:

раствор НСl ( 1:1);

5%-ный раствор ВаСl₂×2H₂O;

58,6 г кристаллического хлористого бария растворить в воде и довести объем водой до 1 литра; через сутки раствор профильтровать через плотный фильтр (синяя лента);

0,02 н. раствор АgNO₃;

3,4 г азотнокислого серебра растворить в дистиллированной воде и довести объем водой до 1 литра.

Порядок проведения анализа:

Прежде чем определить концентрацию сульфатов в фильтрате бурового раствора, необходимо провести предварительные качественные исследования:

в пробирке к 1 мл фильтрата добавить 1 каплю раствора соляной кислоты (1:1), 1-2 капли 5%-го раствора ВаCl₂ и содержимое пробирки нагреть; выпадение осадка или образование мути указывает на наличие сульфатов в пробе.

После проведения качественных испытаний приступить к количественному определению сульфат-ионов:

10-20 мл фильтрата перенести пипеткой в химический стакан;

добавить 2-3 капли индикатора метилового оранжевого или метилового красного и по каплям соляную кислоту (1:1) до появления красного окрашивания раствора;

нагреть раствор до кипения и медленно по каплям добавить нагретый до 70-80 ⁰С осадитель – хлористый барий, при постепенном осаждении получается крупнозернистый осадок;

стакан с осадком оставить стоять 2-3 часа для того, чтобы ВаSO₄ полностью выделился из пересыщенного раствора, после чего, произвести проверку на полноту осаждения SO₄^2- следующим образом: в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана прилить несколько капель осадителя, при появлении даже незначительной мути, необходимо снова нагреть раствор, прилить избыток осадителя и выдерживать осадок для отстаивания в течение 3-4 часов; если осадок незначителен, то время отстаивания увеличивается до 12 –24 часов, после чего приступить к фильтрованию;

фильтрование провести через двойной плотный фильтр (синяя лента) диаметром 7-9 см, предварительно смочив его кипящей дистиллированной водой;

осадок на фильтре промыть холодной дистиллированной водой до прекращения реакции на Сl^- при прибавлении к пробе нескольких капель 0,02 н. раствора AgNO₃;

фильтр с осадком подсушить, поместить во взвешенный фарфоровый тигель, озолить и прокалить при температуре около 800 ⁰С в течение 25-30 минут; повторные прокаливания (15-20 минут ) ведут до постоянной массы;

по массе осадка ВаSO₄ определить концентрацию сульфат-иона.

Концентрация сульфат-иона рассчитывается по формулам:

У_SO₄^2- =0,4114× Р×1000 (32)

х_SO₄^2-= (33)

где У_SO₄^2-( х_SO₄²) – концентрация сульфат-иона, мг-экв/л (мг-экв/л);

Р – масса остатка сульфата бария, г;

а – объем фильтрата, взятого для анализа, мл;

0,4114 – коэффициент для пересчета массы ВаSO₄ на сульфат-

ион;

Э – эквивалентная масса SO₄^2-, равная 48,03