Тема: Определение температуры превращения двойной соли непосредственным наблюдением под микроскопом
Предлагается определить температуру превращения соли K2СuСl4·2Н2О, которое сопровождается разложением при 92°С по уравнению:
K2СuСl 4·2Н2О KCl + KСuСl3 + 2Н2О.
Для работы требуется:
1. Микроскоп поляризационный или биологический с фотонасадкой.
2. Нагревательный столик.
3. Лабораторный автотрансформатор.
4. Предметные и покровные стекла.
5. Соединительные провода(медные).
6. Реперные вещества для градуировки термопары.
Для выполнения данной работы необходимо вначале проградуировать установку по реперным веществам, в качестве которых можно использовать нафталин, бензойную кислоту, гидрохинон, азотнокислый натрий и др.
Градуировка осуществляется следующим образом.
Кристаллики реперного вещества(лучше в виде порошка) помещают между предметным и покровным стеклом. Предметное стекло располагают на нагревательном столике в непосредственной близости к рабочей части термопары(на отверстии для прохождения света). Устанавливают тубус микроскопа на такое расстояние от столика, чтобы были отчетливо видны кристаллы вещества. Затем, равномерно повышая(понижая) температуру печи, наблюдают за плавлением и кристаллизацией вещества.
Одновременно записывают показания милливольтметра, включенного в цепь термопары. Нагрев и охлаждение столика регулируют так, чтобы при незначительном повышении и понижении температуры вещество то плавилось, то начинало кристаллизоваться.
Так, проводя неоднократное наблюдение за плавлением и кристаллизацией веществ, устанавливают их температуры плавления и по полученным данным строят реперную кривую, откладывая на оси абсцисс милливольты, а на оси ординат – температуру.
Во избежание перегрева объектива микроскопа, вызванного близостью нагревательного столика, при градуировке установки выше 200°C объектив должен быть окружен рубашкой, охлаждаемой непрерывно циркулирующей водопроводной водой.
Плоская поверхность столика дает возможность свободно передвигать препарат и исследовать его различные части.
В процессе работы необходимо следить за равномерным нагревом столика, так как от этого будет зависеть рост и развитие кристаллов.
Эксперимент проводится следующим образом: мелко раздробленная двойная соль слегка смачивается дистиллированной водой так, чтобы при нагревании она неполностью растворилась, так как в сухой соли изменения менее заметны. Соль, приготовленная таким образом, кладется на предметное стекло, лучше кварцевое, накрывается покровным стеклом и помещается на нагревательный столик. Во избежание потери кристаллизационной воды при нагреве препарат предварительно покрывают слоем вазелинового масла. Затем, медленно нагревая столик, примерно со скоростью0,8-1°C в мин, ведут визуальное наблюдение.
Превращение(92°C) сопровождается появлением в поле зрения микроскопа бурых игольчатых кристалловKСuСl3 и бесцветных кристаллов KСl кубической формы.
При охлаждении будет наблюдаться обратный процесс, т. е.
KCl + KСuСl3 +2H2O K2СuСl4 · 2H2O
и в поле зрения микроскопа при92°C вновь появляются хорошо сформированные голубые кристаллы K2СuСl4 · 2H2O
Таким образом, повышая и понижая температуру столика, устанавливают температуру взаимного перехода одной двойной соли в другую. Иногда отчетливому выявлению картины превращения препятствует явление пересыщения, которое может помешать обратному переходу соли.
Поэтому при ведении эксперимента целесообразно проводить разложение соли не до конца, а нагревать исследуемое вещество только до частичного
разложения. Это позволяет одновременно наблюдать на одном и том же препарате за процессом превращения противоположных направлений.
Лабораторная работа №8.