ТАБЛЕТКИ КОРТИЗОНА АЦЕТАТА
Идентификация
Приготовление пробы: количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г кортизона ацетата, взбалтывают с 10 мл хлороформа и фильтруют. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха. Полученный остаток используют для выполнения реакций определения подлинности.
1. Около 1 мг сухого остатка растворяют в 1 мл метанола, прибавляют 5 мл раствора фенилгидразина сульфата и нагревают на водяной бане; через 5 минут появляется желтое окрашивание.
2. Около 2 мг сухого остатка растворяют в 2 мл кислоты серной концентрированной; через 5 минут появляется желтое окрашивание. Полученный раствор смешивают с 10 мл воды; окраска исчезает.
3. К 50 мг сухого остатка прибавляют 0,5 мл спиртового раствора калия гидроксида, 1,5 мл 75% спирта этилового и нагревают на водяной бане 5 минут. Охлаждают и осторожно приливают 1 мл воды и 1 мл кислоты серной концентрированной, нагревают 1 минуту; ощущается запах этилацетата.
Количественное определение
Метод 1. Около 0,05 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл этанола и слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают и перемешивают в течение 10-15 минут.
Объем раствора доводят этанолом до метки, перемешивают и фильтруют. 2,5 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора этанолом до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 238 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне этанола.
Содержание кортизона ацетата в граммах (X) в одной таблетке вычисляют по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
- разведение;
Р - средний вес таблетки (г);
- удельный показатель поглощения кортизона ацетата при длине волны 238 нм, равный 390;
а - навеска препарата (г);
Содержание кортизона ацетата должно быть 0,022 - 0,028 (таблетки по 0,025 г) или 0,045-0,055 г (таблетки по 0,05 г), считая на средний вес одной таблетки.
Метод 2. 0,05 г порошка растертых таблеток кортизона ацетата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и при взбалтывании в течение 5 - 6 минут растворяют в 10 мл 95% этанола при легком нагревании. После охлаждения объем раствора доводят спиртом до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.
К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл раствора изониазида и через 50 минут определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно проводят реакцию с 5 мл стандартного 0,001% раствора препарата. В качестве раствора сравнения используют 95% этанол.
Содержание кортизона ацетата в таблетки в граммах (X) вычисляют по формуле:
где
Dх - оптическая плотность исследуемого раствора;
Dст - оптическая плотность стандартного раствора;
Р - средний вес таблетки (г);
а - точная навеска (г);
Со - концентрация стандартного раствора, %.
Содержание кортизона ацетата должно быть (0,022 - 0,028 таблетки по 0,025 г) или 0,045-0,055 г (таблетки по 0,05 г), считая на средний вес одной таблетки.
ТАБЛЕТКИ ПРЕДНИЗОЛОНА
Идентификация
1. К 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной; через 5 минут появляется розовое окрашивание с красновато-коричневой флюоресценцией.
2. К 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл реактива Несслера; наблюдается желтое окрашивание, переходящее в желто-оранжевое, через 5 минут выпадает осадок металлической ртути.
3. К 0,05 г порошка растертых таблеток прибавляют 1 мл этанола и взбалтывают. Затем прибавляют 1 мл реактива Фелинга (оба раствора) и нагревают до кипения. Образуется оранжевый осадок.
4. К 0,05 г порошка растёртых таблеток прибавляют 1 мл этанола и взбалтывают. Затем прибавляют 2 мл аммиачного раствора серебра нитрата и нагревают до кипения. Образуется «серебряное зеркало».
Количественное определение
Около 0,05 г (точная навеска) порошка растёртых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл этанола и нагревают на водяной бане в течете 10 минут. Охлаждают, объём раствора доводят этанолом до метки и фильтруют, отбрасывая первые 10 - 15 мл фильтрата.
Измеряют оптическую плотность фильтрата на спектрофотометре при длине волны 242 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне спирта этилового.
Содержание преднизолона в таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки (г);
а - навеска препарата (г);
– удельный показатель поглощения преднизолона при длине волны 242 нм, равный 415.