ТАБЛЕТКИ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА
Идентификация
1. К 0,02 г порошка растертых таблеток эфедрина гидрохлорида прибавляют 1 мл 5% раствора меди сульфата и 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется синее окрашивание. При добавлении 3 мл эфира и встряхивают, эфирный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 0,02 г порошка растертых таблеток прибавляют несколько кристалликов калия феррицианида и нагревают, ощущается запах бензальдегида.
3. 0,1 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 2 мл воды и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 - 2 капли разведенной кислоты азотной и 2 - 3 капли 2% раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.
Количественное определение
Около 0,8 г порошка растертых таблеток (точная навески) растворяют при нагревании в 10 мл ледяной кислоты уксусной, после охлаждения прибавляют 5 мл предварительно нейтрализованного раствора ртути (II) ацетата и титруют 0,1 н раствором кислоты хлорной до голубого окрашивания кристаллический фиолетовый).
1 мл 0,1 н раствора кислоты хлорной соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида, которого должно быть 0,0225-0,0275 г, считая на средний вес таблетки.
ТАБЛЕТКИ АНАПРИЛИНА
Идентификация
Приготовление пробы: к количеству порошка растёртых таблеток, содержащему 50 мг анаприлина, прибавляют 2,5 мл воды, фильтруют.
1. 1 каплю фильтрата выпаривают досуха и к остатку прибавляют 1 каплю кислоты азотной концентрированной; появляется пурпурное окрашивание. Полученный раствор снова выпаривают досуха; появляется зеленовато-жёлтое окрашивание.
Полученный остаток смачивают свежеприготовленным раствором гидроксида натрия в этаноле; окраска изменяется до оранжевой.
2. К 2 мл фильтрата прибавляют 1 - 2 капли кислоты азотной, 5 капель раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый oсадок.
Количественное определение
Метод 1. Количество порошка растертых таблеток (точная навеска), содержащее 20 мг анаприлина, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и взбалтывают в течение 10 минут. Затем прибавляют 50 мл метанола (этанола), взбалтывают 10 минут, объем раствора доводят до метки и фильтруют. 10 мл фильтрата разводят в мерной колбе тем же спиртом до 50 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 290 нм (раствор сравнения - смесь вода-спирт 1:25).
Содержание анаприлина в одной таблетке в процентах о количества (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска препарата в граммах;
b - прописанное количество анаприлина в одной таблетке в граммах;
- удельный показатель поглощения анаприлина равный 206;
– разведение.
Таблетка должна содержать 92,5% - 107,5% от прописанного количества анаприлина
Метод 2. Количество порошка растертых таблеток, содержащее 0,1 г анаприлина (точная навеска), взбалтывают с 10 мл предварительно нейтрализованного этанола и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида с индикатором фенолфталеин.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,02958 г анаприлина, которого в одной таблетке должно быть 92,5%-107,5% от прописанного количества.
ТАБЛЕТКИ АТЕНОЛОЛА
Идентификация
Спектр поглощения раствора, полученного по методике количественного определения, в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимумы при 275 и 282 нм.
Количественное определение
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают количество порошка растертых таблеток, содержащее 50 мг атенолола (точная навеска), прибавляют 60 мл метанола и полученную суспензию нагревают при 60 °С в течение 15 минут. Охлаждают, объем доводят до метки метанолом и фильтруют. 10 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем раствора доводят тем же растворителем до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при длине волны 275 нм на фоне метанола.
Содержание атенолола в одной таблетке в граммах (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения атенолола при длине волны 275 нм, равный 53,7;
– разведение.
Таблетка должна содержать 0,046 - 0,054 г атенолола.
ТАБЛЕТКИ ТИМОЛОЛА
Идентификация
К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 1 мл 2 М раствора натрия гидроксида и 3 мл воды. Полученную смесь экстрагируют эфиром трижды по 5 мл. Водный слой фильтруют, упаривают до 1 мл, прибавляют 1 мл бромной воды, нагревают на водяной бане 10 минут, кипятят, охлаждают и прибавляют 0,1 мл полученного раствора к раствору 10 мг резорцина в 3 мл кислоты серной концентрированной. При нагревании на водяной бане в течение 15 минут и появляется синевато-черное окрашивание.
Количественное определение
Количество порошка растертых таблеток, содержащее 15 мг тимолола малеата (точная навеска), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл 0,1 н раствора кислоты серной и встряхивают в течение 20 минут.
Объем раствора доводят до метки тем же растворителем, фильтруют и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при 295 нм (раствор сравнения 0,1 н раствор кислоты серной).
Содержание тимолола малеата в одной таблетке в процентах от прописанного количества (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность испытуемого раствора;
Р - средний вес таблетки в граммах;
а - навеска препарата в граммах;
- удельный показатель поглощения тимолола малеата при длине волны 295 нм, равный 204;
b - прописанное количество тимолола;
W - разведение.
Таблетка должна содержать 90% - 110% от прописанного количества тимолола малеата.
ЛЕВОМИЦЕТИН
Идентификация
1. К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.
2. Смесь (реакция 1) подкисляют 2 мл кислоты азотной разведенной и фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 - 5 капель 2% раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок.
3. 0,01 г левомицетина встряхивают с 1 мл 5% раствора меди сульфата и прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида; появляется синий осадок, после прибавления к смеси 3 мл бутанола и перемешивании слой органического растворителя окрашивается в фиолетовый цвет
4. К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной концентрированной и 1 гранулу цинка, нагревают в течение 2 - 3 минут, после чего прибавляют 1 мл 5% раствора натрия нитрита. К 0,5 мл полученного раствора прибавляют щелочной раствор бета-нафтола; появляется красно-оранжевое окрашивание.
Количественное определение
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем водой до метки.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды.
Содержание левомицетина в процентах (X) рассчитывают по формуле:
где
D - оптическая плотность исследуемого раствора;
- удельный показатель поглощения левомицетина при 278 нм, равный 297;
а - навеска препарата в граммах;
– разведение.
Препарат должен содержать 98-102% левомицетина.