Гоматропина гидробромид, скополамина гидробромид
Идентификация
К 2 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:
ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРИДИНА
Вопросы для самоконтроля
1. Строение и химические свойства гетероцикла пиридина, классификация лекарственных средств.
2. Латинские и химические названия, строение и формулы производных пиридинметанола: пиридоксина гидрохлорида, пиридоксальфосфата. пармидина.
3. Латинские и химические названия, строение и формулы эмоксипина. супрастина.
4. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
5. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.
6. Применение метода тонкослойной хроматографии для определения подлинности лекарственных средств и специфических примесей.
7. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).
8. Физико-химические методы анализа (спектрофотометрия в УФ-области, фотоэлектроколориметрия) в количественном определении веществ.
9. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1.Арзамасцев А.П., Печенников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания СпутникК 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск. 1996. - С. 402-410. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. -М.: Высш. школа. 1993. - С. 233-247. 263-267.
З. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина, 2000.
ПИРИДОКСИНА ГИДРОХЛОРИД
Идентификация
К 1 мл 0,01% водного раствора прибавляют 0,5 мл свежеприготовленной соли диазония, 3 мл 10% раствора ацетата натрия. Через 1 - 2 минуты добавляют 5 мл этанола и 2 - 3 капли 0,1% раствора хлорида цинка в 0,01 н растворе хлороводородной кислоты. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.
ПИРИДОКСАЛЬФОСФАТ
Идентификация
Препарат кипятят с разведенной азотной кислотой и фильтруют. К фильтрату добавляют 3 - 4 капли раствора молибдата аммония, 3 - 4 капли раствора бензидина и 0,2 – 0,3 г ацетата натрия, появляется зеленовато-синее окрашивание.
ПАРМИДИН
Идентификация
1. 0.1 г пармидина нагревают с 1 мл 30% раствора гидроксида натрия, выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху.
2. Тонкослойная хроматография. На линию старта пластинок "Silufol UV 254" (или аналогичных) микрошприцом наносят 0,1% растворы пиридоксина гидрохлорида, пиридоксальфосфата и пиридитола в легколетучих растворителях, пятна высушивают на воздухе или с помощью фена и пластины помещают в хроматографичсские камеры, предварительно насыщенные парами растворителей (подвижная фаза - вода очищенная). После проведения хроматографического разделения и высушивания пластин, пятна анализируемого соединения обнаруживают в УФ-свете (254 им).
Определение качества пиридоксина гидрохлорида.
Идентификация (см. выше) и количественное определение методом нейтрализации по ГФ X.
ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ДИГИДРОПИРИДИНА И ПИРИДИН-З-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Вопросы для самоконтроля
1. Латинские и химические названия, строение и формулы лекарственных средств, производных дигидропиридина: нифедипин, амлодипин, никардипин.
2. Латинские и химические названия производных пиридин-3-карбоновой кислоты: никотиновая кислота никотинамид, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты), пикапилон.
3. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.
4. Реакции определения подлинности перечисленных лекарственных средств с написанием уравнений химических реакций.
5. Определение общих примесей (хлориды, сульфаты, нитраты) и применение метода тонкослойной хроматографии для определения специфических примесей.
6. Титриметрические методы количественного определения изучаемых веществ (кислотно-основное титрование в неводных средах, нейтрализация, метод Кьельдаля, йодометрия, цериметрия) с уравнениями соответствующих химических реакций.
7. Физико-химические методы: количественного определения (рефрактометрия, спектрофотометрия в УФ-области.
8. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.
Рекомендуемая литература
1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ ле-карственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия.- Пятигорск, 1996..- С, 283-393.
3. Аксенова Э.Л., Андрианова О.П.,; Арзаумасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина, 2000.
Никотиновая кислота
Идентификация
1. К 1 мл теплого раствора (1:10) Приливают 0,5 мл раствора меди сульфата, выпадает осадок синего цвета.
2. К 5 мл такого же раствора добавляют 0,5 мл раствора меди сульфата и 1 мл раствора аммония роданида, появляется зеленое окрашивание.
3. К 2 мг препарата прибавляют 4 капли воды и 2 - 3 капли реактива Фреде, образуется грязно-зеленое окрашивание.
4. К 2-3 мл препарата добавляют 4 - 5 капель воды и 2 - 3 капли реактива Драгендорфа, выпадает осадок кирпично-красного цвета.
чистота
Хлориды. 0,25 г препарата растворяют при нагревании в 10 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,02% в препарате).
Сульфаты. 10 мл того же раствора не должны давать реакцию на сульфаты.
Нитраты. К 0,01 г препарата прибавляют 2 мл раствора дифениламина, не должно появляться голубое окрашивание!
Количественное определение
Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу, растворяют в 25,0 мл свежепрокипяченой горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до неисчезающего в течение 1 - 2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г никотиновой кислоты.
Количественное определение никотиновой кислоты в таблетках 0,05 г проводится по методике, описанной выше. Никотиновой кислоты должно быть 0,0475-0,0525 г, считая на среднюю массу одной таблетки.
Никотинамид
Идентификация
0,1 г препарата нагревают с 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия, развивается запах аммиака.