N–Толуолсульфокислота
Реактивы:толуол – 32 мл; серная кислота (r = 1,84 г/см3) – 19 мл; активированный уголь – 1 г; лед.
Посуда и оборудование:колба круглодонная вместимостью 200 мл, холодильник обратный, стакан вместимостью 500 мл, баня водяная, прибор для получения хлористого водорода, фильтр Шота, эксикатор с концентрированной серной кислотой.
В круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают толуол и серную кислоту, смесь нагревают до кипения. Слабое кипение толуола поддерживают в течение 1-2 ч, хорошо перемешивая смесь, для чего колбу встряхивают каждые 2 – 3 мин. Через 2 ч слой толуола почти исчезает, что служит признаком конца реакции. Теплую реакционную смесь выливают в стакан, в котором находится 100 мл воды; колбу споласкивают небольшим количеством воды. В раствор добавляют 1 г активированного угля и кипятят под тягой на электроплитке с закрытой спиралью до обесцвечивания. Затем уголь отфильтровывают, а раствор упаривают на водяной бане до 50 мл. После этого его охлаждают льдом до 5-70С и насыщают газообразным хлористым водородом для осаждения n-толуолсульфокислоты. При осаждении соляной кислотой выход резко понижается.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Щотта, тщательно отжимают и помещают в эксикатор над твердой гидроокисью натрия для поглощения хлористого водорода.
Выход - 35 – 40 г (67 – 77 % от теоретического). Т.пл. 104 – 1050С.
n-Толуолсульфокислота образует бесцветные гигроскопические кристаллы моногидрата. Безводная кислота кипит при 1400С (2,66 кПа, или 20 мм рт.ст.), Т.пл. 104 – 1050С. Хорошо растворяется в воде, спирте, эфире.