НОРМЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО РЕЖИМА, КОНТРОЛЬ ПРОИЗВОДСТВА И УПРАВЛЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ. 6 страница

9. Содержание гидрохинона 11.Присутствие полимера Каждая партия при поступлении Каждый день в хранилище Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – Отсутствие Отсутствие мути Фотоколометрия по МВИ 10-МУ-14 Визуально по МВИ 10-МУ-13

СТАДИЯ 200

1.2-акриламидо- 2-метилпропан-сульфокислота (AMPS) Склад цеха 016 1.Внешний вид 2.Титр (бромомет-рический), % 3. Массовая доля нелетучих веществ, % 4. Массовая доля воды, % 5. Массовая доля железа, % 6.Цветность по платино-кобальтовой шкале АРНА (25% по массе раствор в обессоленной воде),ед Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Гранулы белого цвета Не менее 97,0 Не менее 99,0 Не более 0,3 Не более 0,001 Визуально Титриметрия Методика 10-4М-68 Гравиметрия Методика 10-М-262 Титрование по Фишеру Методика 10-М-57 Фотоколометрия Методика 10-3М-55 Фотометрия по ГОСТ 18522-73

7.Кислотное число мгКОН/г 8. Массовая доля сульфатов, % 9.Соответствие стандартному интервалу показателя «степень конверсии», % 10.Показатель рН, ед.рН 11.Опалесценция Каждая партия при поступлении – ” – По требованию – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – Центральная лаборатория – ” – – ” – 272-282 Не более 0,2 Соответствие (не менее 51,5 при 150 минут реакции) 8-11 отс Титриметрия Методика 10-М-286 Титриметрия Методика 10-4М-74 Метод.указ.по провед. пробн.полимеризации 10-МУ-38 Метод.указ.по провед. лаб.нейтр.АМПС 10-МУ-40 Визуально

2.Сода кальциниро-ванная техническая Склад цеха 016 1.Внешний вид 2. Массовая доля углекислого натрия, % 3. Массовая доля железа в пересчете на Fe₂O₃, % 4. Массовая доля веществ, нераство-римых в воде, % 5. Массовая доля потерь массы при прокаливании (270-300 ⁰С), % Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – Мелкокристалли-ческий порошок белого цвета Не менее 99,4 Не более 0,003 Не более 0,04 Не более 0,7 Визуально Титриметрия по ГОСТ 5100-85 Фотоколометрия по ГОСТ 5100-85 Гравиметрия по ГОСТ 5100-85 Гравиметрия по ГОСТ 5100-85

6. Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl, % Каждая партия при поступлении Лаборатория входного контроля ОТК Не более 0,2 Гравиметрия по ГОСТ 5100-85

СТАДИЯ 300

1.Нитрил акриловой кислоты (НАК) Склад цеха 201, 007 1.Внешний вид 2.Плотность при 20⁰ С, г/см³ 3.Цветность по платино-кобальтовой шкале,ед 4.Показатель преломления при 20⁰ С 5. Массовая доля воды, % 6. Массовая доля синильной кислоты, % 7.Водородный показатель водного раствора с массовой долей 5%, ед.рН Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Прозрачная жид-кость без механи-ческих примесей 0,800 – 0,806 Не более 5 1,3910 – 1,3920 Не более 0,5 Не более 0,0005 6-8 Визуально по ГОСТ 11097-86 Ареометрия по ГОСТ 189951-73 Фотоколометрия по ГОСТ 18522-73 ГОСТ 110977-86 Рефрактометрия по ГОСТ 189952-73 Титрование по Фишеру по ГОСТ 14870 Титриметрия по ГОСТ 11097-86 Потенциометрия по ГОСТ 11097-86

8. Массовая доля железа, % 9. Массовая доля меди, % 10. Массовая доля ацетонитрила, % 11. Массовая доля перекиси в пересчете на H₂O₂,% 12. Массовая доля нелетучих веществ, % 13. Массовая доля ингибитора (n-ме-токсифенола), % 14.Массовая доля: % - ацетона - альдегидов Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Не более 0,00002 Не более 0,00001 Не более 0,03 Не более 0,00002 Не более 0,01 Не более 0,002 Не более 0,03 Не более 0,005 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-45 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Гравиметрия по ГОСТ 11097-86 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86

- пропионитрила - метакрилонитрила - кротононитрила 15.Массовая доля кислоты, в пересчете на уксусную, % 16.Устойчивость к окислению Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – Не более 0,005 Не более 0,01 Не более 0,005 Не более 0,0035 Не менее 4 часов Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-45 Хроматография Методика 10-4М-42 Титриметрия по ГОСТ 11097-86

2.Порофор ЧХЗ-57 Склад цеха 016 1.Внешний вид 2.Температура плавления, ⁰С 3.Газовое число, см³/г 4. Массовая доля воды, % 5. Массовая доля веществ, нераст-воримых в изопропиловом спирте % Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – Кристаллический порошок белого цвета, способен слегка слеживаться 100 - 103 Не менее 140 Не более 0,2 Не более 0,2 Визуально по ТУ 113-03-365-82 ГОСТ 189951-73 ТУ 113-03-365-82 Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82 Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82

6.Остаток после просеивания на сите с сеткой № 2 Каждая партия при поступлении Лаборатория входного контроля ОТК Отсутствие Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82

3.Яблочная кислота Склад цеха 016 1.Внешний вид 2. Массовая доля яблочной кислоты, % 3. Массовая доля золы в виде сульфатов, % 4.Растворимость в воде Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – Белые кристаллы Не менее 98,5 Не более 0,1 Полная Визуально по ТУ 6-09-4058-75 Титриметрия по ТУ 6-09-4058-75 Гравиметрия по ТУ 6-09-4058-75 Визуально по ТУ 6-09-4058-75

4.3.2.Аналитический контроль полупродуктов и готовой продукции

СТАДИЯ 100

1.Концентрация метилакрилата в ДМФ в Т-103 Массовая доля метилакрилата, % 1 раз в сутки Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 60±1 Хроматография Методика 10-4М-19

СТАДИЯ 200

1.Раствор SAMPS в ДМФ в V-201 Водородный пока-затель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН При каждом приготовлении Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 8,0-11,0 Потенциометрия 10-МУ-29

2. Раствор SAMPS в ДМФ после фильтра F-203 1.Массовая доля SAMPS, % При каждом приготовлении Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 24,0-29,0 Бромометрия Методика 10-4М-68

2.Массовая доля воды, % 3.Цветность 4.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН При каждом приготовлении – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – 0,8-1,6 Не более 0,1 8,0-11,0 Хроматография Методика 10-4М-23 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Потенциометрия 10-МУ-29

3.Раствор SAMPS в ДМФ в емкости V-210 B 1.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН 2.Массовая доля SAMPS, % 3.Массовая доля воды, % По требованию – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – 8,0-11,0 24,0-29,0 0,8-1,6 Потенциометрия 10-МУ-29 Бромометрия Методика 10-4М-68 Хроматография Методика 10-4М-23

4.Раствор SAMPS в ДМФ в емкости хранения Т-201-1 1.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН 2.Массовая доля SAMPS, % 3. Цветность При каждом приготовлении – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – 8,0-11,0 24,0-29,0 Не более 0,1 Потенциометрия 10-МУ-29 Бромометрия Методика 10-4М-68 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12

СТАДИЯ 300

1.Полимеризационная смесь после Х-301 1.Массовая доля воды, % 2 раза в смену Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 1,9-2,7 Хроматография Методика 10-4М-75

2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % 2 раза в смену – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72

2.Полимеризационная смесь в Т-301 1.Массовая доля воды, % 2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % 2 раза в смену – ” – – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – 1,9-2,7 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72

2.Полимеризационная смесь в Т-302 1.Массовая доля воды, % 2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % 2 раза в смену – ” – – ” – – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – 1,9-2,7 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72

5.Массовая доля примесей, % - метилпропионата - ацетона - ацетонитрила - метанола 6.Кислотность, ммоль/дм³ 7. Водородный показатель раствора (рН) в воде объемной долей 20 %, ед.рН По требованию – ” – – ” – – ” – 1 раз в сутки – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Не более 0,3 Не более 0,15 Не более 0,15 Не более 0,05 Не более 2,0 6,5-7,5 Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-24 Хроматография Методика 10-4М-24 Титриметрия Методика 10-4М-15 Потенциометрия 10-МУ-29

3.Раствор инициатора и яблочной кислоты в V-301 A/B 1.Массовая доля порофора, % 2.Массовая доля яблочной кислоты, % При каждом приготовлении – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – 1,39±0,04 0,83-0,86 Спектрофотометрия Методика 10-4М-8 Титриметрия Методика 10-4М-35

4.Прядильный раствор после реактора R-301 A (1-3) Массовая доля сухого вещества, % По требованию Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» Факультативно Гравиметрия Методика 10-4М-7

5.Прядильный раствор после реактора R-301 В (1-3) Массовая доля сухого вещества, % По требованию Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» Факультативно Гравиметрия Методика 10-4М-7

6.Прядильный раствор после реактора R-301 С (1-3) Массовая доля сухого вещества, % 1 раз в смену Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 18,0-20,0 Гравиметрия Методика 10-4М-7

7.Конденсат в V-308 A/B 1.Общая жесткость мкг-экв/дм³ 2.Концентрация кремниевой кислоты, мкг/дм³ 3.Содержание ДМФ, мг/дм³ 4.Перманганатная окисляемость, мгО₂/дм³ 5.Содержание железа, мкг/дм³ 6. Водородный показатель (рН) , ед.рН 7.Общая щелочность, мкг-экв /дм³ 1 раз в неделю – ” – 1 раз в сутки По требованию – ” – – ” – 1 раз в неделю Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Не более 50 Не более 120 Отсутствие Не более 5 Не более 100 8,5-9,5 Не более 100 Сборник методик хим. анализов произв. вод и отложений, стр.22-29 Сборник методик … Стр.90-103 МВИ МН 385-2006 Сборник методик … Стр.174-183 Сборник методик … Стр.47-58 Потенциометрия Инстр. на рН-метр Сборник методик … Стр.7-14

СТАДИЯ 400

1.Прядильный раствор после демономеризации в V-401 A/B (1-3) 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с 3.Цвет 4.Массовая доля акрилонитрила, % 5.Относительная вязкость По требованию 1 раз в смену – ” – 1 раз в сутки По требованию Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – 22,5-24,1 50-60 Не более 0,15 оптич.плотности Не более 0,20 1,83-1,87 Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Хроматография Методика 10-4М-23 Вискозиметрия Методика 10-4М-9

2.Отгон (конденсат) после смесителя Х-402 1.Массовая доля, % - воды - акрилонитрила - метилакрилата 2.Массовая доля примесей, % - метилпропионата - ацетона 1 раз в сутки – ” – – ” – По требованию – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – 2,0-3,3 21,5-24,0 2,2-2,7 Не более 0,37 Не более 0,20 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-37

- ацетонитрила - метанола 3.Кислотность, ммоль/дм³ 4. Водородный показатель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН По требованию – ” – 1 раз в сутки – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – Не более 0,20 Не более 0,07 Не более 2,0 6,5-7,5 Хроматография Методика 10-4М-24 Хроматография Методика 10-4М-24 Титриметрия Методика 10-4М-15 Потенциометрия 10-МУ-29

3.Раствор вода+ДМФ в V-407 Массовая доля ДМФ % 1 раз в смену Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» 70±1 Хроматография Методика 10-4М-19

4.Прядильный раствор после смесителя Х-401 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с 3.Массовая доля воды, % 4.Относительная вязкость 1 раз в смену – ” – – ” – По требованию Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – 20,5-22,0 28-36 2,3-2,9 1,83-1,87 Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21 Хроматография Методика 10-4М-23 Вискозиметрия Методика 10-4М-9

5.Прядильный раствор после насоса Р-409 (V-403) 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с 1 раз в смену 2 раза в смену Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – 20,5-22,0 28-36 Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21

3.Относительная вязкость 4.Цвет 5.Массовая доля воды, % По требованию 1 раз в смену – ” – Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – 1,83-1,87 Не более 0,1 2,3-2,9 Вискозиметрия Методика 10-4М-9 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Хроматография Методика 10-4М-23

4.3.3.Аналитический контроль сырья

СТАДИЯ 650

1.Диметилформамид Склад цеха 016 1.Внешний вид 2.Цветность по иодной шкале, ед. 3.Плотность при 20⁰ С, г/см³ 4.Массовая доля N,N- диметилформамида,% 5.Показатель преломления при 20⁰ С 6. Массовая доля воды, % 7.Массовая доля диметиламина, % 8. Водородный показатель раствора (рН) в воде с массовой долей 20 % Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – Бесцветная прозрачная жидкость Не более 1 0,946 – 0,949 Не менее 99,7 1,429 – 1,431 Не более 0,2 Не более 0,01 6,5 – 8,5 Визуально по ГОСТ 14871-76 Визуально по ГОСТ 14871-76 Ареометрия по ГОСТ 18995.1-73 Газохроматография по ТУ 2636-056-05761637-2005 п.5.2 Рефрактометрия по ГОСТ 18995.2-73 Титрование по Фишеру по ГОСТ 14870-77 Титриметрия по ТУ 2636-056-05761637-2005 п.5.2 Потенциометрия Методика 10-4М-60

4.3.4.Аналитический контроль полупродуктов и готовой продукции

1.Отработанная осадительная ванна в Т-651 1. Массовая доля диметилформамида, % 2. Кислотность, ммоль/дм³ 1 раз в смену По требованию Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – Не менее 57,5 Не более 4,0 Хроматография Методика 10-4М-19 Титриметрия Методика 10-4М-15

2.Верхний погон колонны С-654 в V-658 Массовая доля диметилформамида, мг/дм³ 1 раз в смену – ” – Не более 1000 Хроматография МВИ.МН 391-2006

3.Куб колонны С-654 Массовая доля воды, % – ” – – ” – 18 – 20 Хроматография Методика 10-4М-23

4.Куб колонны С-653 1.Массовая доля воды, % 2.Кислотность, ммоль/дм³ – ” – По требованию – ” – – ” – Не более 0,05 Не более 5,0 Хроматография Методика 10-2М-77 Титриметрия Методика 10-4М-15

5.Ректификат колонны С-652 Кислотность, ммоль/дм³ 1 раз в смену – ” – Не более 3,0 Титриметрия Методика 10-4М-15

6.Диметилформамид в Т-656 1.Кислотность, ммоль/дм³ 1 раз в смену – ” – Не более 3,0 Титриметрия Методика 10-4М-15

2. Массовая доля воды, % 1 раз в смену Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» Не более 0,05 Хроматография Методика 10-2М-77

7.Куб испарителя V-655 Кислотность, ммоль/дм³ – ” – – ” – Не более 35,0 Титриметрия Методика 10-4М-15

8.Диметилформамид в V-653 Кислотность, ммоль/дм³ – ” – – ” – Не более 8,0 Титриметрия Методика 10-4М-15

9.Стоки из дистиллятора кубовых остатков в V-670 Массовая доля диметилформамида, % По требованию – ” – Не более 10,0 Хроматография Методика 10-4М-19

10.Колодец Х-180 Концентрация диметилформамида, мг/дм³ 1 раз в смену – ” – Не более 1000 Хроматография МВИ.МН 391-2006

11.Колодец Х-156 Концентрация диметилформамида, мг/дм³ – ” – – ” – Не более 1000 Хроматография МВИ.МН 391-2006

12.Емкость конденсата V-666 A/B 1.Общая жесткость мкг-экв/дм³ 2.Концентрация кремниевой кислоты, мкг/дм³ 3.Массовая доля диметилформамида, мг /дм³ 1 раз в неделю – ” – 1 раз в сутки – ” – – ” – – ” – Не более 50 Отсутствие Сборник методик хим. анализов произв. вод и отложений, стр.22-29 Сборник методик … Стр.90-103 Хроматография МВИ МН 385-2006

⇐ Предыдущая
2
3
4
5
6
7
8910
11
12
13
14
15
16
17
Следующая ⇒