Проба на катионы III группы

Действие на контрольный раствор групповым реактивом серной кислотой в присутствии этилового спирта, если выпадет белый осадок, то надо найти катионы этой группы (с серной кислотой могут провзаимодействовать катионы Ag (I) и Pb (II)).

Открытие катиона Ba +2 – с K2CrO4 – желтого цвета осадок.

Открытие катиона Ca +2 – с (NH4)2C2O4 - осадок белого цвета.

 

  1. Проба на катионы II группы.

К контрольному раствору добавляют групповой реактив хлороводородную кислоту, если выпадает белый осадок, надо найти катионы этой группы.

Открытие катиона Pb +2 – с KI и K2CrO4 – образуются осадки желтого цвета.

Открытие катиона Ag + - с амидопириновой бумагой - фиолетовое пятно, переходящее в черное.

  1. Проба на катионы I группы.

Открытие катиона NH4+ - c реактивом Несслера – красно–бурый осадок.

Открытие катиона К+ - с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этилового спирта – белый мелкокристаллический осадок.

Открытие катиона Na+ - с пикриновой кислотой - микрокрисаллоскопическая реакция – желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

 


ПРИМЕЧАНИЕ:

1. Открытие катионов Ba+2 и Ca+2 исключает содержание всех анионов I группы. В подобном случае надо найти анионы II или III групп.

2. Открытие катионов Ag+ и Pb+2 исключает содержание анионов I и II групп.

3. Открытие катионов Mg+2 исключает содержание карбонат – и фосфат – ионов.

 

ОТКРЫТИЕ АНИОНА:

Проба на анионы I группы.

На контрольный раствор действуют групповым реактивом ВаС12 . Если выпадает белый осадок (при потирании стенок пробирки стеклянной палочкой), то надо найти один из анионов этой группы.

Открытие сульфат-иона – с ВаС12, полученный осадок проверяют на растворимость в растворах кислоты и щелочи (не растворяется).

Открытие сульфит – иона - с раствором фуксина – обесцвечивание.

Открытие тиосульфат-иона – с разведенной хлороводородной кислотой – выпадение осадка желтого цвета.

Открытие карбонат-иона – с разв. хлороводородной кислотоы – выделение пузырьков газа

Открытие фосфат-иона – с магнезиальной смесью (соль Мg+2, NH4OH, NH4C1) – белый осадок.

Открытие борат – иона – на куркумовой бумажке (НС1, NН4ОН) – появление пятна грязно-зеленого или грязно-синего цвета.

 

Проба на анионы II группы.

К контрольному раствору добавляют разв. HNO3 и раствор AgNO3 , если выпадает белый осадок, то надо найти С1- или SCN-:

SCN- - с FeC13 – кроваво-красное окрашивание;

С1- - с AgNO3 – белый осадок , растворимый в растворе аммиака.

Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Brили I - : тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО4 , разв. Н24 и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.

 

3. Проба на анионы III группы.

Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.

Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.


Протокол № 1

 

На анализ поступил контрольный раствор под №….. , содержащий простую соль.

 

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..


ЛИТЕРАТУРА:

1. Саенко О.Е., «Аналитическая химия», изд. 2-е., доп. и перераб. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2011 г, 288 с.

2. Вершинин В. И., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2011, 448 с.

3. Ищенко И.И. «Аналитческая химия и физико-химические методы анализа», в 2 т., М.: «Академия», 2010. – 352 с.

4. Харитонов Ю.А. «Аналитическая химия (аналитика)» в 2 кн. М.: Высшая школа, 2008 г, 559 с.

5. XII Государственная Фармакопея Российской Федерации, М.: «Научный центр экспертизы средств медицинского применения, 2008г, 704с.

Интернет ресурсы:

1. www.chemistry-chemists.com

2. www.xumuk.ru

  1. www.himikatas.ru

Приложение № 1

КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

Классификация катионов на аналитические группы основана на неодинаковой растворимости их соединений и на различном отношении к групповым реактивам.

Наибольшее применение получила кислотно-основная классификация.

Классификация была предложена С. Д. Бесковым и О. А. Слизковской в 1947 г. и усовершенствована И. М. Коренманом.

Она основана на различном отношении катионов к кислотам и щелочам. В этой классификации выделяют шесть аналитических групп.

 

КИСЛOТНО – ОСНОВНАЯ КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ

Группа катионов Название группы Катионы Групповой реактив Аналитический эффект
I Растворимая Na+, K+, NH4+ - -
II Хлоридная Ag+, Pb2+,Hg22+ Разв. HCl Выпадает осадок
III Сульфатная Ca2+, Ba2+,Sr2+ Разв. H2SO4 Выпадает осадок
IV Амфолитная Al3+, Zn2+,Sn2+, Sn4+, Cr3+, As3+, As5+ Р-р NaOH (экв.) Выпадает осадок
Р-р NaOH (изб.) Осадок растворяется
V Гидроксидная Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+,Bi3+, Sb3+, Sb5+ Р-р NaOH (экв.) Выпадает осадок
Р-р NaOH (изб.) Осадок не растворяется
VI Аммиакатная Cu2+,Hg2+,Co2+, Cd2+, Ni2+ Р-р NH4OH (экв.) Выпадает осадок
Р-р NH4OH (изб.) Осадок растворяется

Приложение № 2

КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ

Существует несколько классификаций, разделяющих анионы на аналитические группы.

 

I. По Алимарину и Блок

Выделяют четыре аналитические группы. Классификация основана на различном отношении анионов к разведенным минеральным кислотам; смеси растворимых солей бария и кальция и нитрату серебра (в азотнокислой среде).

 

II. По Тананаеву

Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на окислительно-восстановительных свойствах ионов.

 

 

III. Классификация

Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на различной растворимости бариевых и серебряных солей.

Классификация анионов.

№ АГ Анионы Групповой реактив Растворимость солей Ва2+ и Аg+.
1. SO32-, SO42-, S2O32-, CO32-, НCO3- , PO43-, CrO42-, C2O42-, B4O72-,BO2-   BaCl2 Бариевые соли не растворяются в воде,растворяются в кислотах. Искл: ВаSO4. Серебр.соли растворяются в воде
2. Cl-, Br-, I-, SCN- AgNO3 Бариевые соли растворяются в воде. Серебр.соли не растворяются в воде и азотной кислоте
3. NO3-, NO2-   Растворимы в воде

 


Приложение № 3

Таблица растворимости оснований и солей катионов I – VI аналитических групп

Группа I II III IV V VI
Ионы Na+ K+ NH4+ Ag+ Pb2+ Hg22+ Ca2+ Ba2+ Sr2+ Al3+ Zn2+ Fe2+ Fe3+ Mn2+ Mg2+ Bi3+ Cu2+ Hg2+
OH- Р Р Р - Н - М Р М Н Н Н Н Н Н Н Н -
NO3- Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р
F- Р Р Р Р М Р М М М М М М М Р М Н М -
Cl- Р Р Р Н Н Н Р Р Р Р Р Р Р Р Р - Р Р
Br- Р Р Р Н М Н Р Р Р Р Р Р Р Р Р - Р М
I- Р Р Р Н Н Н Р Р Р Р Р Р - Р Р Н Р М
SO42- Р Р Р М М М М Н Н Р Р Р Р Р Р - Р -
SO32- Р Р Р М Н Н М Н Н - Н Н - Н М Н - -
S2- Р Р Р Н Н Н Н Н Н - Н Н Н Н - Н Н Н
CO32- Р Р Р Н Н Н Н Н Н - Н Н - Н Н Н - -
PO43- Р Р Р Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н
CrO42- Р Р Р Н Н Н М Н М - Н - - Н Р Н Н Н
CH3COO- Р Р Р Р Р Р Р Р Р М Р Р - Р Р - Р Р

ПРИМЕЧАНИЯ: Р – растворимые (более 10 г в 100 г воды)

М – малорастворимые (от 0,07 г до 10 г в 100 г воды)

Н – нерастворимые (менее 0,001 г в 100 г воды)

«-» - разлагаются водой или не существуют


Приложение № 4