Определение кислотного числа

Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.

Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и профильтровывают при 15-20°С.

В коническую колбу отвешивают с погрешностью не более 0,01 г 3-5 г масла, приливают 50 мл нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15-20°С.

Спирто-эфирную смесьготовят из двух частейдиэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 мл смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым раствором гидроокиси.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, принимаемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора масла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла с погрешностью не более 0,01 г 1-2 г и растворяют ее в 40 мл нейтральной смеси растворителей.

Кислотное число масла (Х1), мг КОН/г, вычисляют по формуле

 

Х1 =

m

где 5,611 – коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, а при использовании NаОН этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NаОН в 1 мл 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 – отношение молекулярных масс КОН и NаОН;

К – поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V – объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, мл;

m – масса масла, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Н

Определение плотности молока

Проведение измерений

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной повархности и измеряют температуру пробы i1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробку.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Расположение цилиндра с пробкой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Первый отсчет показаний плотности p1 проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности p2. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов АМ и АМТ проводят до половины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления.

Затем измеряют температуру t2 пробы.

За среднее значение температуры t исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний.

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ О