Ход анализа дробным методом. Катионы этой группы легко могут быть определены частными реакциями из отдельных проб

Катионы этой группы легко могут быть определены частными реакциями из отдельных проб.

Открытие катиона Cu2+ целесообразно проводить действием концентрированного раствора аммиака.

В том случае, если окраска получается недостаточно характерной для катиона Cu2+, можно провести проверку. Для этого возьмите 3-4 капли исследуемого раствора, прибавьте 2 капли раствора гидроксида натрия и образовавшийся осадок нагрейте на водяной бане 5 минут (в присутствии катиона Cu2+ осадок приобретает черный цвет в следствии образования CuO).

Затем добавьте избыток (6 капель) раствора хлорида аммония NH4Cl, перемешайте палочкой, отфильтруйте. Фильтрат отделите, и осадок обработайте 3-4 каплями азотной кислоты. К полученному раствору прилейте 8-10 капель концентрированного раствора гидроксида аммония. В присутствии катиона меди раствор окрашивается в лазурно-синий цвет.

Открытие катионов Hg2+ производится из общего раствора, содержащего катионы шестой группы, иодидом калия или восстановлением хлоридом олова SnCl2 до металлической ртути или на медной пластинке.

Открытие катиона Cd2+ удобно и надежно производить с сероводородной водой с тиосульфатом натрия.

Открытие катионов Со2+ проводится роданидом аммония.

Открытие катионов Ni2+ проводится реакцией Чугаева с диметилглиоксимом.

Ход анализа систематическим методом.

В основу анализа смеси катионов шестой группы положено взаимодействие их с раствором аммиака и тиосульфатом натрия.

 

 

1.К исследуемой смеси катионов шестой группы приливают раствор NH4OH, нагревают 2-3 минуты, охлаждают и фильтруют.  
2.Осадок (I) CoOHCl, [HgNH2]Cl обрабатывают 2 н раствором H2SO4 и фильтруют 3.Фильтрат (I): аммиакаты [Сu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)4]2+ нейтрализуют 2н раствором H2SO4 до кислой реакции, добавляют 2 кристаллика Na2S2O3, нагревают и фильтруют  
4.Осадок (II) [HgNH2]Cl растворяют в концентрированной HNO3 и определяют частными реакциями Hg2+ c KI или медью. 5. Фильтрат (II) СоSO4 × Co2+ открыают с NH4SCN в виде (NH4)2[Co(SCN)4].  
7. Фильтрат (III) Ni2+ и Cd2+. Ni2+ открывают, прибавляя NH4OH и реактив Чугаева. Cd2+ открывают с Na2S2O3 или H2S.  
6.Осадок (III) CuS растворяют в 2 н растворе HNO3 и определяют Cu2+ c NH4OH  

 

 

В пробирку налейте 10-12 капель испытуемого раствора, добавьте 20 капель раствора аммиака, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте 2-3 минуты и фильтруйте. В осадок (I) выпадает основная соль кобальта CoOHCl и хлорид меркураммония. Фильтрат (I) может содержать аммиакаты состава: [Сu(NH3)4]Сl2, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cd(NH3)4]Cl2.

К осадку (I) основной соли кобальта и хлорида меркураммония прибавьте 5-6 капель разбавленной серной кислоты и тщательно перемешайте палочкой, при этом CoOHCl растворяется, а хлорид меркураммония остается в осадке. Осадок(II) отделите фильтрованием. В фильтрате (II) определите катион Со2+ с роданидом аммония, а осадок растворите, добавив 5 капель азотной кислоты. К полученному раствору добавьте 6-8 капель дистиллированной воды, перемешайте и в полученном растворе откройте катион Hg2+ частными реакциями

Отделение и определение катиона Сu2+. Из фильтрата (I) возьмите 10 капель раствора и перенесите в пробирку, добавьте по каплям серную кислоту (все время перемешивая палочкой) до кислой реакции на лакмус, после этого добавьте еще 1-2 капли серной кислоты, 2-3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на водяной бане 3-4 минуты. Катион Ni2+ и Cd2+ остаются в растворе. Осадок отделите фильтрованием, а сульфид меди растворите в горячей разбавленной азотной кислоте. Из полученного раствора катион меди отделяют частными реакциями. Фильтрат, который может содержать катионы Cd2+ и Ni2+, делят на две части. В первой открывают катион Cd2+, а во второй – катион Ni2+.

 

Лабораторная работа №9

ТЕМА: Анализ смеси катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп